Тема: аналитичні терези та лабораторний посуд.

Аналітичні терези є одним з головних приладів, який застосовується в аналізі та лабораторній практиці. Розглянемо будову терезів на прикладі аналітичних терезів типу ВА-200 (дивись рисунок 1). При навантаженні, не більш 200г, на аналітичних терезах можна зважувати з точністю до 0,0001 г.

Рис. 1 Аналітичні (а) та демпферні (б) терези:

(1-опірні ніжки, 2-чашки терезів, 3-відвіс, 4-коромисло, 5-стрілка, 6-шкала з діленнями, 7-диск аретиру).

Головна частина аналітичних терезів – коромисло (4) – являє собою рівноплечий ричаг. На його кінцях знаходяться призми, на гостріях яких висять “серги”, а на них чашки терезів (2). У центрі коромисла з нижнього боку повернута ребром вниз укріплена призма, яка є опорою коромисла.

Щоб призма не затупилася під вагою коромисла у терезах є особливий пристрій – аретир (7). Він підтримує коромисло та чашки, коли не проводять зважування й терези знаходяться у стані спокою. Аретир включають диском. Щоб перевести терези у робочий стан, необхідно поверхом диску опустити аретир вниз, ослобонити коромисло та поставити призму на опору. Щоб зробити коромисло терезів нерухомим, диск повертають у зворотному напрямку до упору й тим самим піднімають аретир. Терези з аретиром у піднятому стані коромисла називають арретированими. Коли терезами не користуються, а також у момент навантаження чи розвантаження чашок терези повинні бути арретировани.

Для точних зважувань застосовують аналітичні рівноваги, яки зберігають у спеціальній коробці та навантажують на терези тільки за допомогою спеціального пінцету. Для запобігання забруднення терезів від пилу, а також для запобігання впливу току повітря на відхилення коромисла протягом зважування терези поміщені у скляну шафу, у якої у бокових стінках маються дверцята.

Правила поводження з аналітичними терезами. Щоб терези не псувалися та зважування давало точні результати, потрібно отримуватися наступних правил:

1.Зважувати тільки сидячи проти терезів.

2.Внутри шафи терезів не повинно бути будь-яких предметів. Терези утримувати у бездоганній чистоті. Якщо будь-яка речовина опиняється на чашці терезів чи на дні шафи, її слід змести м’якою ганчіркою або пензликом.

3.Терези встановити суворо вертикально.

4.Під час зважування зачиняти бокові дверцята.

5.Речовину, яку зважують не класти безпосередньо на чашку терезів, а також на папір. Посуд для зважування брати чистий та сухий.

6.При зважуванні предмети повинні мати ту ж температуру, що й температура у кімнаті. Для цього перед зважуванням витримати їх в ексикаторі 15-20 хв.

7.Не навантажувати терези більш їх граничного вантажу.

8.Змінювати навантаження терезів тільки після їх повного аретирування.

9.Додавати чи відбирати речовину, що зважують поза шафою терезів.

10.Не торкатися руками різновагів, чашок та коромисла терезів. Рівноваги брати тільки спеціальним пінцетом.

11.Рівноваги поміщати на праву чашку терезів таким чином, щоб вони знаходилися у центрі чашки.

12.Коробку з рівновагами відкривати тільки під час роботи з ними.

13.Після закінчення зважування терези аретирувати та перевірити запис результатів зважування. Відчинити праву дверцю шафи, покласти різноваги у гнізда коробки, відчинити ліву дверцю, зняти з чашки предмет що зважували та зачинити дверцята.

14.Після закінчення зважування терези та шафу очистити від випадкових забруднень.

Лабораторне обладнання та лабораторний посуд.

Для кількісного аналізу потрібне спеціальне лабораторне обладнання, а також лабораторний посуд.

Муфельна піч – використовується для пропалювання та сплавлення речовин. Замість неї можна застосовувати тигельну піч. В обох випадках температура нагріву сягає 800ºС.

Водяні бані – застосовують для нагрівання та випарювання рідини.

Сушильна шафа – потрібні для висушування фільтрів з осадом бюксів та різноманітних матеріалів.

Посуд, який використовують у кількісному аналізі, виготовляють зі спеціальних сортів скла, яке відрізняється стійкістю, тобто практично не реагує з кислотами та лугами. Невеликий коефіцієнт розширення цього скла обумовлює стійкість посуду до різких коливань температури.

Хімічні стакани з носиком використовують для проведення реакцій осадження, приготування розчинів, переливання рідини.

Скляні палички різної довжини з діаметром 4-6 мм. За їх допомогою перемішують розчини при осадженні речовин, переливають рідини на фільтр.

Скляні лійки з кутом 60º та верхнім діаметром 6-7 см потрібні для фільтрування.

Годинникове скло використовують при зважуванні на аналітичних терезах а також для накривання стаканів, фарфорових чашок та іншого посуду для захисту від пилу та випадкових механічних забруднень.

Скляні бюкси, тобто стаканчики з пришліфованою кришкою використовують для зберігання та зважування речовин, що змінються на повітрі (рис. 2).

Промивалка необхідна для кількісного перенесення осаду на фільтр, промивання осаду, змивання його з фільтру.

Фарфорові чашки з носиком призначені для випарювання рідин досуха з наступним висушуванням осаду.

Фарфорові тиглі застосовуються для прожарювання осаду.

Тигельні щипці використовують для перенесення предметів з печі до ексикатору чи навпаки.

Ексикатор – один з найважливіших прилад, що використовуються у кількісному аналізі (рис.3.). Це скляна судина особливої форми з пришліфованою кришкою. Усередині йог заходиться фарфорова вкладинка з отворами для тиглів. Нижня частина ексикатору заповнена водовіднимаючою речовиною. Ексикатор призначен для охолодження бюксів чи тиглів, зберігання гігроскопічних речовин, повільного висушування деяких матеріалів. Для відкриття ексикатору кришку зсувають в бік, а потім вже піднімають. При перенесенні кришку щільно прижимають пальцями.

Мірні циліндри приблизно вимірюють об’єми рідини (рис.4.).

Мірні колби використовують для приготування розчинів з точно визначеною концентрацією (рис.4.). Найбільш частіше використовуються колби з об’ємом 10, 200, 250, 500 та 1000 мл.

Піпетки потрібні для відбирання та переносу точних об’ємів розчинів з одної судини до іншої (рис.5.). Вони бувають циліндричні та з розширенням. Частіше використовують піпетки об’ємом 10 20, 25 та 50 мл.

Бюретки це циліндричні градуйовані судини з краном чи гумовим затвором (рис.5.). Великі ділення нанесені через кожен мілілітр, а дрібні через 0,1 мл. Бюретки застосовують для вимірювання об’ємів рідин при титруванні. Частіше використовують бюретки об’ємом 25 та 50 мл.

Лабораторна робота № 1

Знайомство з аналітичними терезами та процесом зважування.

Лабораторне обладнання та лабораторний посуд.

Мета роботи: ознайомитись з будовою аналітичних терезів та з методикою зважування; ознайомитись з лабораторним обладнанням та посудом.

Прилади та реактиви: аналітичні терези, колби мірні, піпетки, пробірки, бюретки, мірні циліндри, бюкси.

Ход роботи.

1.Включити терези.

2.Відрегулювати нульову відмітку. Для цього, не відкриваючи дверцята шафи обережно повернути до відказу диск аретиру. Електрична лампа, що вмикається автоматично, освітлює на екрані вейтографу зображення мікрошкали. Після коливань стрілки зображення мікрошкали уздовж екрану вона зупиняється. Якщо терези не навантажені, нуль шкали повинен точно співпадати з рискою на екрані. Це співпадіння досягається обертанням вінта регулювання у ту чи іншу сторону.

3.Покласти на ліву чашку терезів предмет, що зважуємо, а на праву – різноваги з коробки, що вказують ціле число грамів.

4.Закрити дверцята шафи. Для визначення десятих часток грама за допомогою зовнішнього диску послідовно наважувати рівноваги 500, 200, 100 мг. Після кожного оберту диску. Тобто при знятті чи навантаженні будь-яких рівноваг, аретирувати терези. Різноваги у соті частки граму встановлюють також за допомогою внутрішнього диску.

5.Тисячні та десятитисячні частки граму відраховувати за мікрошкалою. Для цього повернути диск аретиру до відказу та після припинення коливань стрілки, зробити відлік положення ділень за шкалою екрану. Великі ділення відповідають тисячним, а маленькі – десятитисячним часткам граму. Перед цифрами на шкалі є знаки “+” та “-”. Знак “+” показує, що зроблений відлік потрібно додати до ваги рівноваг, що містяться на чашці терезів.

6.Після закінчення зважування записати отримані результат до лабораторного журналу. Зняти з терезів предмет, що зважували, а рівноваги, щоб звільнити коромисло від дрібних різновагів, обертати дискові рукоятки до того часу, поки нерухомий покажчик не суміститься з нульовим діленнями обох дисків.

При роботі з піпетки їх занурюють у розчин та набирають за допомогою гумової груши крізь верхній отвір. Коли рівень рідини підніметься вище мітки, швидко закривають верхній отвір вказівним пальцем правої руки та виймають піпетку з розчину. Потім зайвий розчин обережно випускають поки нижній кінець меніску не співпаде з рискою, що нанесена на піпетку. У той час, коли меніск торкнеться риски, палець щільно прижимають до верхнього отвору піпетки та зупиняють витікання рідини. Після витікання рідини останню краплю видаляють торканням кінця піпетки до стінки судини.

При роботі з бюретками їх попередньо ополіскують розчином який будуть заливати. При заповненні бюретки рівень рідини знаходиться вище нульової відмітки, надлишок рідини випускають при витискуванні повітря з гумового кінця бюретки. При відмірюванні об’єму рідини у бюретці утруднюється тим, що рідина має вигнутий меніск. Тому очі при відмірюванні слід держати точно на рівні рідини.

Розглянути та намалювати у робочих зошитах лабораторний посуд. Ознайомитися з його призначенням та основами використання.