Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
лекции аналит техн.doc
Скачиваний:
30
Добавлен:
20.09.2019
Размер:
3.27 Mб
Скачать

Детекторы для жидкостной хроматографии.

Чаще всего используются рефрактометрические и спектрометрические анализаторы.

Рефрактометрический анализатор содержит три стеклянные пластины (сплошные) 9 и 10 и пластину с прорезями 8. Луч света от источника 1 через оптическую систему 2 направляется в торец пластины 8. Камера С – сравнительная камера, через нее прокачивается жидкость – носитель или она заполняется этой жидкостью однократно. Когда через измерительную камеру И прокачивается чистая жидкость - носитель из хроматографической колонки луч света луч света распределяется так, как это показано на рисунке сплошной линией и в малой степени попадает в фотоприемник 5 через отверстие 4. Когда вместе с жидкостью – носителем из колонки поставляется i- компонент луч света отклоняется (смотри пунктирную линию) и в большей степени попадает в фотоприемник. При этом он вырабатывает электрический сигнал, который усиливается электрическим усилителем 6 и регистрируется ПК 7. Этот сигнал описывается формулой:

U = ki (ni – nж-н) αi

ki – коэффициент преобразования;

ni и nж-н – коэффициент рефракции i- компонента и жидкости – носителя;

i – объемная концентрация;

αi – объемная концентрация i- компонента в жидкости – носителе.

Объем камер этого детектора составляет 5 мм.

Error: Reference source not found

Спектрофотометрический мультиволновой детектор.

Луч света от источника 1 направляется через оптическую систему 2 в проточную кювету 3 объемом 5 мкл. Происходит поглощение света определяемым компонентом в соответствии с законом Бугера – Ламберта – Бера. Луч, выходящий из кюветы 3 разлагается на составляющие диспергирующим элементом 4 – это призма или дифракционная решетка и направляется на фотодиодную линейку 5, которая имеет дляну 12 – 15 мм и содержит 200 фотодиодов. Каждый из фотодиодов воспринимает излучение той длины волны, которая направляется на него с помощью диспергирующего элемента ( от красной до синей) . С помощью мультиплексера 6 осуществляется поочередное подключение фотодиодов к усилителю 7, сигнал последнего осуществляет АЦП 8 и вводится в ПК 9. Такой детектор позволяет одновременно получать примерно 200 хроматограмм на разных длинах волн, что позволяет осуществить как качественный так и количественный анализ, т.к. поглощение компонентами электро – магнитного излучения на разных длинах волн различно. Сигнал детектора U на каждой длине волны определяется формулой:

U = kD (Di – Dж-н) αi

kD– коэффициент преобразования;

Di и Dж-н - оптические плотности i- компонента и жидкости – носителя на данной длине волны;

αi – объемная концентрация i- компонента в жидкости – носителе.

Error: Reference source not found

Анализатор аминокислот.

Белки, как известно, имеют очень важное значение. Это полимеры из 22 аминокислот. Анализ аминокислот имеет также важное значение в биомедицинской практике. Аминокислотный анализатор представляет собой жидкостной хроматограф, снабженный колонкой (длиной 0,5 мм), заполненной гранулами ионообменной смолы.

I – блок подготовки газов;

II – аналитический блок;

III – блок обработки информации;

1 – резервуар с электролитом;

2 – насос;

3 – устройство ввода пробы;

4 – хроматографическая колонка;

5 – емкость с реагентом – нингидрином;

6 – термостатированная трубка;

7 – фотоколориметрическая трубка.

Работает как жидкостной хроматограф. Разделение аминокислот, которые в электролите приобретают заряд, происходит за счет взаимодействия этого заряда с зарядами, которые обладают ионообменные смолы. После колонки поток смешивается с реагентом и в следствии химической реакции протекает в устройство 6 (примерно за 10 – 15 мин), аминокислоты окрашиваются в синий или фиолетовый цвет, а затем их концентрация определяется с помошью фотоколориметрического детектора 7.

Error: Reference source not found