1. Предварительные испытания

1. Проба на катионы III аналитической группы – к 2-м каплям контрольного раствора прибавляют 2 капли разв. серной кислоты.

2. Проба на ионы бария – к 2-м каплям контрольного раствора прибавить 2 капли раствора хромата калия.

2. Отделение ионов бария (т.к. они мешают открытию ионов кальция)

Часть контрольного раствора (~ 1 мл) помещают в другой стаканчик и приливают к нему раствор хромата калия до появления желтого раствора над осадком. Раствор хромата калия приливают по стеклянной палочке, перемешивая. Затем смотрят окрашивание раствора над осадком.

ПРОБА НА ПОЛНОТУ ОСАЖДЕНИЯ ИОНОВ БАРИЯ

Отфильтровать ~ 0,5 мл раствора с осадка и прибавить 2-3 капли раствора хромата калия – не должно быть помутнения (осадка)!

ОТДЕЛЕНИЕ РАСТВОРА ОТ ОСАДКА

Осадок отделяют от раствора фильтрованием. Фильтр с осадком выбрасывают, а фильтрат сохраняют.

3. Открытие ионов кальция

К части фильтрата прибавляют раствор оксалата аммония. Если образуется белый осадок, то в растворе есть ионы кальция. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей водой до исчезновения желтой окраски.

Вариант № 5 «АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ IV АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ»

Схема анализа смеси катионов IV аналитической группы

I. Предварительные испытания.

1. проба на катионы IV АГ

К 2-м каплям контрольного раствора прибавляют по каплям раствор гидроксида натрия

КОНТРОЛЬ: Если выпадает белый осадок растворимый в избытке реактива, то катионы IV АГ в растворе есть

2.проба на ионы цинка

К 2-м каплям контрольного раствора добавить 1 кап. раствора гексацианоферрата (II) калия

КОНТРОЛЬ: если выпадает белый студенистый осадок, то ионы цинка в растворе есть.

II. Отделение и открытие Al³⁺

Реакция с ализарином в присутствии гексацианоферрата (II) калия.

На ф/б наносят 1 каплю раствора К₄[Fe(CN)₆], затем 1 каплю контрольного раствора в центр пятна. Ион Zn²⁺ связывается в центре пятна в комплекс, а ион А1³⁺ уходит на периферию пятна. Пятно держат над горлышком склянки с конц. NH₄OH, затем обводят капиляром с раствором ализарина и снова выдерживают в парах NH₃.

КОНТРОЛЬ: При наличии А1³⁺ по периферии образуется красное кольцо.

Вариант № 6 « АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ V АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ ДРОБНЫМ МЕТОДОМ»

Схема анализа смеси катионов V аналитической группы

1. Проба на катионы V АГ.

С групповым реактивом (гидроксидом натрия) на часовом стекле.

2. Открытие ионов железа (II)

С гексацианоферратом (III) калия.

3. Открытие ионов железа (III)

С роданидом аммония

4. Открытие ионов марганца (II)

С висмутатом натрия в азотнокислой среде

5. Открытие ионов висмута (III)

C раствором хлорида олова и 20%-ым раствором гидроксида натрия.

Протокол № 1

На анализ поступил контрольный раствор под №….., содержащий смесь ионов ………… АГ.

Заключение: Контрольный раствор под № ….. содержит следующие ионы: …………………………………………………………………………………….. .