- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
2.4.4.1 Перманганатометрія
Перманганатометрія – метод, побудований на використанні калію перманганату як титр анту для визначення сполук, що мають відновні властивості.
Продукти выдновлення перманганат-іонів можуть бути різними залежно від рН середовища:
-в сильно кислому середовищі:
+ 5е + МnО4- + 8Н+ = Мn2+ + 4Н2О
- в слабокислому або нейтральному середовищі:
+ 3е + МnО4- + 4Н+ = МnО2 + 4Н2О
-слаболужному середовищі:
+ 3е + МnО4- + 2Н2О = МnО2 + ОН-
Для аналізу частіш за все використовують окисні властивості Мп04-іонів у кислому середовищі, тому що продуктом їх відновлення в такому випадку є безкольорові Мп2+-іони (на відміну від бурого осаду MnO2), на фоні яких виразно видно забарвлення від надлишкової краплі розчину титранту.
Необхідне значення рН середовища створюють за допомогою розчину сульфатної кислоти. Інші сильні мінеральні кислоти не використовують. Так, нітратна кислота сама має окиснювальні властивості, і в її присутності стає можливим перебіг побічних реакцій. У розчині хлоридної кислоти (у присутності слідів Fe2+-іонів) відбувається індуктована реакція окиснення хлорид-іонів.
Титрант методу – розчин 0,1 моль/дм3 калію перманганату – готують як вторинний стандартний розчин і стандартизують за стандартними речовинами: оксалатною кислотою, натрію оксалатом, арсену (ІІІ) оксидом, сіллю Мора тощо.
Встановлення кінцевої точки титрування виконується без індикаторним ( за забарвленням надлишком перманганат-іонів), потенцыометричним або амперметричним методами.
Перманганатометричним методом можна визначити ряд відновників: Н2О2, ΝО2-, С2О42-, Fe2+ та інші, Са2+; МnО2 РbО2, К2СrО7 та інші окисники зворотним титруванням. Другим стандартним розчином у цьому випадку є розчин відновника (частіше – оксалатної кислоти або солі Мора).
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 6
ПРИКЛАДИ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧНИХ ВИЗНАЧЕНЬ
Дослід № 1
ПРИГОТУВАННЯ РОЗЧИНУ 0,01 моль/дм3 КАЛІЮ ПЕРМАНГАНАТУ
Мета роботи: навчитися готувати розчин калію перманганату заданої концентрації.
Ем(КМnО4) = М(КМnО4) · fекв; fекв = 1/5
РЕАКТИВИ
Калію перманганат, ч.д.а.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
3.3 г калію перманганату зважують на технічних терезах, переносять у конічну колбу місткістю 2 дм3, розчиняють у 1 дм3 води, кип’ятять розчин 10 хв, після чого колбу закривають скяною пробкою. Після двох діб розчин фільтрують крізь скляний фільтр №2 в посуд для зберігання розчину.
Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
Мета роботи: оволодіти методом стандартизації розчину калію пермангенату по первинному стандарту.
В основу визначення покладено рівняння реакції:
+ 5е + МnО4- + 8Н+ = Мn2+ + 4Н2О 2
-2е + С2О42- = 2СО2 5
_________________________________________________
2 МnО4-+ 5С2О42+ 8Н+ = 2Мn2++ 8Н2О + 10СО2
Ем(КМnО4) = М(КМnО4) · fекв; fекв = 1/5
Ем(Nа2С2О4) = М(Nа2С2О4) · fекв; fекв = 1/2
РЕАКТИВИ
Калію перманганат, 0,1 моль/дм3 розчин
кислота сульфатна, 1 соль/дм3 розчин
натрію оксалат, ч.д.а.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку натрію оксалату переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, розчиняють у 80 см3 розчину 1 моль/дм3 сульфатної кислоти і доводять об'єм розчину кислотою до мітки. Розчин перемішують і в конічну колбу для титрування відбирають піпеткою аліквотну частину розчину (20,00 см3), нагрівають до 70 °С і повільно титрують приготовленим розчином калію перманганату до одержання слабо-рожевого забарвлення, стійкого не менше 15 с.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента калію перманганату і поправковий коефіцієнт К.