3.4. Лабораторна робота № 1

Якісний аналіз ЛЗ, випробування на ідентичність.

1. Визначення катіону натрію (Nа⁺).

Забарвлення полум'я. Крупинки солі натрію, що внесені в безбарвне полум'я пальника забарвлюють його в жовтий колір.

2. Визначення бензоат-іону (С₆Н₅СОО^– ).

До 2 мл розчину досліджуваного препарату додають кілька крапель хлориду феруму (III) FeCl₃ (3%-ий розчин) – спостерігається фіолетове забарвлення, сульфату купруму (10%-ий розчин) – зелене забарвлення.

3. Визначення фенольного гідроксилу.

а) реакція з хлоридом феруму (III) FeCl_3. До 1 мл водного розчину досліджуваного препарату додають 1 – 5 крапель розчину хлориду феруму (III) FeCl₃ (3%-ий розчин). Спостерігається характерне синьо-фіолетове забарвлення, яке зникає при додаванні лугу (10%-ий розчин NаОН) і зберігається при додаванні нітратної кислоти.

б) реакція окиснення (індофенолова реакція). Невелику кількість досліджуваного препарату розчиняють у 1 мл 10%-го розчину амоніаку і додають 3-4 краплі розчину хлораміну або хлорного вапна. Суміш нагрівають на киплячій водяній бані. Через кілька хвилин спостерігається синьо-зелене забарвлення, яке змінюється до червоного при підкисленні розчином соляної кислоти.

в) реакція з розчином нітриту натрію та концентрованою сульфатною кислотою (нітрозореакція Лібермана):

- до 5 мл водного розчину досліджуваного препарату додають декілька крапель 10%-го розчину NaNO₂, суміш перемішують. Потім обережно, по стінці пробірки, додають 5 крапель концентрованої сульфатної кислоти. Верхній шар забарвлюється в темно-червоний колір, а нижній – в зелений.

- до 3 мл насиченого розчину досліджуваного препарату обережно, по стінці пробірки, додають 3мл концентрованої сульфатної кислоти. Через 30 сек. по стінці пробірки приливають 2 краплі 10%-го розчину NaNO2. Роблять два колоподібних рухи пробіркою, щоб розчин осів до межі з концентрованою сульфатною кислотою. На межі розшарування рідин виникає червоно-помаранчеве кільце. Нижній шар безбарвний і прозорий, а верхній забарвлений у яскраво – жовтий колір. Через 1 хв. кільце розділяється на два: верхнє забарвлене у яскраво-малиновий колір, а нижнє – у брунатно-жовтий.

- реакція з формальдегідом і концентрованою сульфатною кислотою (реактив Марки). Декілька крупинок досліджуваного препарату кладуть на часове або предметне скло і змочують 2 – 3 краплями реактиву Марки. При стоянні або при слабкому нагріванні спостерігається червоне забарвлення.

3.5. Лабораторна робота № 2.

Кількісне визначення ЛЗ.

Кальцію глюконат.

Близько 2,4 г (точна наважка) порошку розтертих таблеток вносять у мірну колбу об’ємом 100 см³, додають 10 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 50 мл води і нагрівають суміш на киплячій водяній бані протягом 10 хв. Отриманий розчин охолоджують, доводять об’єм розчину водою до позначки, перемішують і фільтрують через паперовий фільтр, відливаючи перших 10 мл фільтрату. У конічну колбу місткістю 100 см³ вносять 20 мл отриманого розчину і додають 10 мл амоніачного буферного розчину, близько 0,1 г індикаторної суміші кислотного хромового темно-синього або 0,35 мл розчину кислотного хромового темно-синього і титрують 0,05М розчином трилону Б до переходу забарвлення розчину від вишнево-червоного до синьо-фіолетового.

1 Мл 0,05М розчину трилону Б відповідає 0,02242 г С₁₂Н₂₂СаО₁₄Н₂О (кальцію глюконату), вміст якого має бути від 0,475 до 0,525 г, у перерахунку на середню масу однієї таблетки.

Ацетилсаліцилова кислота.

Близько 0,3 г (точна наважка) порошку розтертих таблеток вносять у мірну колбу об’ємом 100 см³ і збовтують з 10 мл нейтралізованого по фенолфталеїну 96%-им спиртом впродовж 10 хв. Рідину охолоджують до температури +10ºС на льодяній бані і титрують з тим же індикатором (0,1М розчином гідроксиду натрію) до рожевого забарвлення.

1 Мл 0,1М розчину гідроксиду натрію відповідає 0,01802 г ацетилсаліцилової кислоти (С₈Н₉О₄), вміст якої має бути від 0,228 до 0,252 г, у перерахунку на середню масу однієї таблетки.

Анальгін

Наважку порошку розтертих таблеток (0,2 г) вносять в мірну колбу об’ємом 100 см³ додають 10 мл 0,01М розчину хлористоводневої кислоти, перемішують протягом 1 хв. і титрують 0,05М розчином лугу. Титрант додають по краплинах, намагаючись шляхом перемішування, доводити до розчинення осаду перед кожною новою порцією титранту. В кінці титрування до досліджуваного розчину додають 3 краплини розчину крохмалю та титрують до появи синього забарвлення, яке не зникає протягом 2 хв. Титрування проводять на льодяній бані за температури, яка не перевищує +10ºС.

1 Мл 0,05М розчину йоду відповідає 0,01757 г анальгіну (С₁₃Н₁₆N₃NaO₄S H₂O) вміст якого має бути від 0,457 до 0,525 г, у перерахунку на середню масу однієї таблетки.

Формула розрахунку (в грамах):

де V – об’єм титранта, що пішов на титрування, мл;

КП – коефіцієнт похибки титрованого розчину йоду.

Близько 0,3 г (точна наважка) порошку розтертих таблеток розчиняють у суміші 10 мл сульфатної кислоти розведеної кислоти у 80 мл дистильованої води. Додають 1 мл розчину крохмалю (готують розчин 20 г/л гарячої води; розчин повинен мати слабку опалесценцію та залишатися рідким при охолодженні) і титрують 0,05М розчином йоду до появи стійкого синьо-фіолетового забарвлення.

1 Мл 0,05М розчину йоду відповідає 8,81 мг С₆Н₈О_6.