5.3. Порядок выполнения работы

1. Записать данные, необходимые для расчетов: изучаемое вещество, масса навески, чувствительность весов, температурный интервал, скорость нагрева, скорость движения бумаги, материал тиглей, использованный эталон. Обозначить кривые, полученные в динамическом режиме, с указанием чувствительности каналов ДТГ и ТГ.

2. Найти на кривых участки, информация о которых по­требуется для решения поставленной задачи (пики ДТГ, интервалы кривой ТГ с изменением массы и т.д.).

3. Выбрать характерные точки на этих участках (нача­ло пика, максимум и др.).

Определить отвечающие этим точкам температуры, используя специальный планшет. У кривых, снятых в зависимости от времени (динамичес­кий режим), горизонтальная ось является осью времени. Температуру определяют по прямой Т при помощи вертикаль­ной масштабной линейки, предварительно совмещая ее ноль с нижней горизонтальной линией разметки бумаги и учиты­вая, что .каждой вертикальной линии термограммы: соот­ветствует своя температура. При расшифровке термограммы выбирают ту шкалу на линейке температур, которая соответствует исследованному интервалу температур.

4. Определить изменение массы образца во время опыта по кривой ТГ, учитывая, что вертикальное расстояние меж­ду краями размеченной части бумаги соответствует чувст­вительности весов во время опыта. Рассчитать изменение массы на каждой стадии термолиза по отдельности.

5. Опишите полученные кривые: температурные интервалы изменения массы образца, максимумы на кривой ДТГ, направление изменения массы на каждой из стадий.

6. По результатам, полученным при расшифровке термограмм, выполнить необходимые расчеты. По указанию преподавателя рассчитать составы начальной, конечной, промежуточных фаз.

7. Составьте отчет и сдайте его преподавателю.

5.4. Контрольные вопросы

1. Термостабильность кристаллов, её связь с физико-химическими свойствами.

2. Что такое термолиз веществ?

3. Как можно определить энергию активации и порядок реакции твердофазных превращений?

4. Какие вы знаете основные методы исследования термолиза веществ?

5. Чем обусловлено наличие характеристических точек на кривых ТГ и ДТГ? В чем их различие и сходство?

6. Порядок настройки и работы «Дериватографа».

Литература к разделу

1. Паулик И., Паулик Ф., Эрдеи Н. Теоретические основы термического анализа, Будапешт, Из-во ВОЗ, 1974г, 145 с.

2. Ляликов Ю. С. Физико-химические методы анализа.- Кишинев, 1974.

3. Берг Л. Г. и др. Практическое руководство про термографии.- Казань, 1976.

4. Инструкция по эксплуатации «Derivatograph Q-1000».

65