- •Химического анализа неорганических веществ Введение
- •Поэтому качественный анализ неорганических веществ подразделяется на анализ катионов и анализ анионов сложного вещества.
- •Способы выполнения аналитических реакций
- •Классификация методов по количеству вещества
- •Техника выполнения реакций
- •Условия выполнения реакций
- •Дробный и систематический анализ
- •Классификация катионов в качественном кислотно-основном химическом анализе
- •Методика выполнения основных операций полумикроанализа
- •Требования к правилам и умениям
- •Деление катионов на аналитические группы по кислотно- основной классификации
- •Первая группа катионов
- •1. Общая характеристика катионов первой группы
- •1.1. Степень окисления
- •1.2. Свойства гидроксидов
- •1.3. Гидролиз солей
- •1.4. Комплексообразование
- •1.5. Техника безопасности
- •Лабораторная работа №1 «Изучение свойств катионов I аналитической группы и анализ их смеси»
- •1.6. Общие реакции катионов I группы
- •2. Реакции обнаружения катионов первой группы
- •2.1. Серебро
- •2.2. Свинец
- •2.3. Ртуть
- •3. Анализ смеси катионов I аналитической группы
- •Вопросы для повторения
- •Вторая группа катионов
- •Лабораторная работа №2 «Изучение свойств катионов II аналитической группы и анализ их смеси»
- •5. Реакции обнаружения катионов второй группы
- •5.1. Барий
- •5.2. Кальций
- •5.3. Стронций
- •6. Анализ смеси катионов II аналитической группы
- •7. Анализ смеси катионов II группы с сульфатами
- •Вопросы для повторения
- •8. Анализ раствора смеси I и II аналитических групп (без сульфатов)
- •8.1. Внешний вид смеси:
- •8.2. Отделение катионов I аналитической группы от II
- •Третья группа катионов
- •(Без сульфатов)
- •9. Общая характеристика катионов третьей группы
- •9.1. Степень окисления
- •9.2. Свойства гидроксидов
- •9.3. Гидролиз солей
- •Лабораторная работа № 3 «Изучение свойств катионов III аналитической группы и анализ их смеси»
- •10. Реакции обнаружения катионов третьей группы
- •10.1. Алюминий
- •10.2. Цинк
- •10.3. Хром
- •11. Анализ смеси катионов III группы
- •11.1. Обнаружение хрома
- •11.3. Обнаружение цинка
- •Вопросы для повторения
- •12. Анализ смеси катионов I, II и III групп
- •Четвёртая группа катионов
- •13. Общая характеристика катионов четвёртой группы
- •13.1. Степень окисления
- •13.2. Свойства гидроксидов
- •13.3. Гидролиз солей
- •Лабораторная работа № 4 «Изучение свойств катионов IV аналитической группы и анализ их смеси»
- •14. Реакции обнаружения катионов четвёртой группы
- •14.1. Магний
- •14.2. Марганец
- •14.3. Железо (II)
- •14.4. Железо (III)
- •14.5. Висмут
- •15. Анализ смеси катионов IV группы
- •Вопросы для повторения
- •16.12. Анализ раствора 2 - дробное обнаружение катионов III группы:
- •16.13. Анализ осадка 3
- •Пятая группа катионов
- •17. Общая характеристика катионов пятой группы
- •17.1. Степень окисления
- •17.2. Свойства гидроксидов
- •Лабораторная работа № 5
- •18. Реакции обнаружения катионов V группы
- •18.1. Медь
- •18.2. Кобальт
- •18.3. Никель
- •19. Анализ смеси катионов V группы
- •Вопросы для повторения
- •Шестая группа катионов
- •20. Общая характеристика катионов шестой группы
- •Лабораторная работа № 6 «Изучение свойств катионов VI аналитической группы и анализ их смеси»
- •21. Реакции обнаружения катионов шестой группы
- •21.1. Калий
- •21.2. Аммоний
- •22. Анализ раствора смеси катионов
- •V и VI аналитических групп
- •22.1. Внешний вид
- •22.3. Открытие иона калия
- •22.4. Открытие иона никеля
- •22.5. Открытие иона меди
- •22.6. Открытие иона кобальта
- •23. Анализ смеси катионов IV, V и VI аналитических групп
- •24. Анализ смеси катионов шести групп
- •Вопросы для повторения
- •Лабораторная работа № 7 «Изучение свойств анионов и анализ их смеси»
- •25. Реакции обнаружения анионов
- •25.1. Сульфат-ион so42-
- •25.2. Карбонат-ион со32-
- •25.3 Фосфат-ион ро43-
- •25.4. Хлорид-ион Cl-
- •25.5. Иодид ион I-
- •25.6. Сульфид ион s2-
- •25.7. Нитрат-ион no3-
- •Общие и аналитические реакции анионов
- •26. Анализ смеси анионов I, II, III групп
- •Вопросы для повторения
- •27. Анализ индивидуальной соли
- •27.1. Анализ раствора
- •27.1.1. Проба на катионы VI группы
- •27.2. Анализ сухой соли
- •28. Контрольные задачи
- •Произведение растворимости некоторых малорастворимых электролитов при 25 0с
- •Общие константы нестойкости некоторых комплексных ионов
- •Криоскопические и эбуллиоскопические константы
- •Степень гидролиза и рН 0,1м раствора некоторых солей (при 18-250с)
- •Растворимость солей и оснований в воде (18-25 0с)
- •Константы диссоциации некоторых кислот и оснований при 25 0с
- •Библиографический список
- •Аналитическая химия Качественный кислотно-основной полумикроанализ
- •450062, Республика Башкортостан, г.Уфа, ул. Космонавтов,1
5.2. Кальций
Микрокристаллоскопическая реакция. С помощью этой реакции можно открыть ионы кальция в присутствии небольших количеств других ионов. 1 каплю раствора соли кальция нанести на предметное стекло и добавить 1 каплю H2SO4 2н и слегка подсушить на воздухе так, чтобы подсох только край капли. Образующиеся красталлы гипса CaSO4*2H2O имеют игольчатую форму (напоминающую снежинки) при рассмотрении под микроскопом (рис. 1). Открытию иона кальция мешает большая концентрация ионов Ba2+.
Рис. 1. Кристаллы сульфата кальция
5.3. Стронций
К двум каплям соли стронция прилить 2-3 капли раствора (NH4)2SO4. В результате реакции выпадает белый осадок SrSO4.
Sr(NO3)2 + (NH4)2SO4 SrSO4 + 2NH4NO3
Обнаружению ионов Sr2+ мешают ионы Ca2+ и Ba2+.
5.4.Метод выщелачивания. В ходе анализа вторую группу катионов выделяют в виде соответствующих сульфатов, а так как они не растворяются в кислотах, их сначала переводят в карбонаты выщелачиванием. Метод выщелачивания заключается в следующем: к осадку сульфатов добавляют сухую соду Na2CO3 (1,5 микрошпателя) и 2 мл воды, раствор тщательно перемешивают, кипятят в течение 5-6 минут, затем центрифугируют. Центрифугат выливают, а к осадку опять добавляют Na2CO3 и воду, греют и центрифугируют. Процесс протекает по схеме
MeSO4 + CO32- MeCO3 + SO42-
осадок избыток осадок
Повторить операцию 2-3 раза, осадок промывают от ионов SO42- водой и растворяют в уксусной кислоте:
CO2
MeCO3 + 2CH3COOH Me(CH3COO)2 + H2CO3
H2O
Чаще всего BaSO4 полностью не превращается в карбонат, поэтому небольшая часть этого осадка может остаться. Проверить, отмыт ли осадок от ионов SO42-, можно так: к 2-3 каплям промывной воды добавить 2н НСl до рН7 и ВаСl2. Если после этого выпадает осадок, то промыть ещё раз. После полного отмывания осадка от ионов SO42- растворить его в уксусной кислоте.
После этой операции приступают к анализу смеси второй группы катионов.
6. Анализ смеси катионов II аналитической группы
6.1. Дробное обнаружение кальция
К четырем каплям исследуемого раствора добавить 4-5 капель разбавленной серной кислоты, нагреть в водяной бане в течение двух минут, центрифугировать. Одну каплю центрифугата поместить на предметное стекло и после появления по периметру капли кристаллов рассмотреть под микроскопом.
6.2. Открытие иона бария
В отдельной пробе открыть ион бария действием K2Cr2O7 в присутствии СН3СООNa. Выпадение желтого осадка BaCrO4 говорит о наличии иона бария.
6.3. Отделение иона бария
Если открыт ион бария, то ко всему исходному раствору добавить ацетата натрия, бихромата калия до оранжевой окраски раствора над желтым осадком, нагреть, центрифугировать. Осадок BaCrO4 не исследуется.
Раствор (I) теперь содержит ионы стронция, кальция и бихромат ионы.
6.4. Реакция обнаружения стронция
К раствору (I) прибавить избыток насыщенного раствора (NH4)2SO4, нагревать 2-3 минуты. В присутствии стронция выпадает белый осадок SrSO4, а ионы кальция остаются в виде растворимого комплекса:
Ca2+ +2SO42- → [Ca(SO4)2]2-
Если по 6.2 ион бария отсутствует, то реакцию 6.4 выполнять с исходным раствором.
По выполненной работе составить подробный отчет, сделать вывод о составе полученной смеси ионов.
Анализируемая смесь включает
Са2+, Ва2+, Sr2+
Дробно из исходного раствора
Са2++ SO42-→CaSO4∙2H2O↓
/микроскоп/
Ba2++Cr2O72- →BaCrO4↓
желтый
порция исходного раствора +CH3COONa+K2Cr2O7
→ BaCrO4↓+ раствор (1)
tº
+ (NH4)2SO4+ →
→ SrSO4↓
белый
если нет Ba2+ + (NH4)2SO4+ tº→ SrSO4↓
белый
Cхема анализа катионов II аналитической группы