2 Экспериментальная часть

2.1 Лабораторная работа

«Качественное определение катионов и анионов» (6 часов)

2.1.1 Краткая характеристика метода

Анализируемый образец может представлять собой раствор с осадком и без осадка или сухой материал, состоящий из смеси соединений. Качественный анализ образца проводят дробным методом, обнаруживая ионы с помощью специфических реакций. Анализ начинают с обнаружения катионов, а именно с катиона аммония, так как он может быть введен в ходе определения с соответствующими реагентами. Затем проводят определение анионов и делают вывод о составе анализируемого образца.

2.1.2 Обнаружение катионов

2.1.2.1 Обнаружение NH⁺₄

Для обнаружения иона аммония используют два способа.

1) Реакция со щелочью. 2–3 капли раствора или соли аммония обрабатывают несколькими каплями 2 н раствора щёлочи. Выделяющийся газообразный аммиак обнаруживают по изменению цвета индикаторной бумаги (в газовой камере) или в обычной пробирке. Обращают внимание на запах выделяющегося газа. Едкие щёлочи разлагают соли аммония с выделением газообразного аммиака

NH₄Cl + NaOH = NH₄OH + NaCl ,

NH₄OH = NH₃ ↑₊ H₂O.

2) Реакция с реактивом Несслера. 2–3 капли испытуемого раствора обрабатывают избытком щёлочи для осаждения окрашенных гидроксидов, мешающих наблюдению окраски осадка, образующегося в результате реакции катиона аммония с реактивом Несслера.

Осадок гидроксидов отделяют от раствора центрифугированием и к центрифугату добавляют реактив Несслера. Реактив Несслера (смесь комплексной соли K₂[HgY₄] c KOH) образует с катионом NH₄⁺ красно-бурый осадок

NH₄Cl +2K₂[HgJ₄] + 4KOH = [ O<Hg-Hg>NH₂ ]J +KCl +7KJ+ 3H₂O .

2.1.2.2 Обнаружение Са²⁺

Для обнаружения иона Са²⁺ используют два метода.

1) Микрокристаллоскопическая реакция в виде гипса. К 1–2 каплям испытуемого раствора добавляют 1 каплю 2 М раствора H₂SO₄, дают постоять несколько минут, отделяют осадок от раствора. Каплю раствора переносят на предметное стекло, выпаривают до появления каемки и рассматривают кристаллы под микроскопом

CaCl₂ + H₂SO₄ = CaSO₄ + 2HCl.

2) Окрашивание пламени. Летучие соли кальция окрашивают бес-цветное пламя горелки в кирпично-красный цвет.

2.1.2.3 Обнаружение Fe²⁺ и Fe³⁺

Ионы Fе²⁺ и Fe³⁺ необходимо обнаруживать из первоначального раствора, поскольку в ходе анализа при действии ряда групповых реагентов (H₂S, NaOH, H₂O₂ и др.) происходит изменение степени окисления ионов железа:

Обнаружение Fe²⁺. К 1–2 каплям испытуемого раствора добав-ляют 1–2 капли HCl (1:1) и 1–2 капли K₃[Fe(CN)₆]. Образование характерного тёмно-синего осадка (турнбулевой сини) указывает на присутствие Fe²⁺

K₃[ Fe(CN)₆ ] + FeSO₄ = Fe₃[ Fe(CN)₆ ]₂ + 3K₂SO_{4 .}

Обнаружение Fe³⁺. К 1–2 каплям испытуемого раствора добавля-ют 1–2 капли HCl (1:1) и 1–2 капли K₄Fe(CN)₆. Образование характерного синего осадка указывает на присутствие Fe³⁺

K₄[ Fe(CN)₆ ] + Fe₂ (SO₄)₃ = Fe[ Fe(CN)₆ ] + 3K₂SO₄ .

Указанные катионы обладают специфическими реакциями, что позволяет обнаруживать их в отдельных порциях первоначального раствора.

2.1.2.4 Обнаружение Co²⁺

К 2–3 каплям испытуемого раствора добавляют раствор CH₃COONa для создания рН 4–5, добавляют несколько капель раствора NH₄F (или NaF) для связывания Fe³⁺ в комплекс, несколько капель NH₄NCS и экстрагируют изоамиловым спиртом

CoCl₂ + 4NH₄NCS = (NH₄)₂[Co(NCS)₄] + 2NH₄Cl.

Тетрароданокобальтиат аммония имеет сине-голубую окраску. В присутствии комплексного соединения [Co(CNS)]^2- органический слой растворителя окрашивается в синий цвет.

2.1.2.5 Обнаружение Ni²⁺

К 1–2 каплям испытуемого раствора добавляют раствор NH₄F (или NaF) для связывания Fe³⁺ и Cu²⁺, добавляют водный раствор аммиака (NH₄OH) до запаха и 1–2 капли раствора диметилглиоксима. В присутствии Ni²⁺ образуется характерный осадок ало-красного цвета.

NiSO₄ + 2NH₄OH + 2C₄H₈N₂O₂ = Ni(C₄H₇N₂O₂) + (NH₄)₂SO₄ + 2H₂О.

2.1.2.6 Обнаружение Cr³⁺

К 3–4 каплям испытуемого раствора добавляют 3–4 капли 30 %-ного раствора CH₃COOH, 3–4 капли раствора CH₃COONa и избыток (10–12 капель) 5 %-ного раствора ЭДТА (комплексона 3). Содержимое пробирки нагревают на водяной бане. В при-сутствии Cr³⁺ появляется фиолетовая окраска комплексного соединения Cr³⁺ c ЭДТА.