3. Удаление влаги из исходной смеси.

Через 10 минут после установления нормального режима работы дважды отбирали по 0,25 мл дистиллята с периодичностью ∆τ = 10 мин. Такой отбор повторили еще 2 раза с целью удаления влаги, которая могла попасть в колонку. После этого выдержали установку приблизительно 30 мин с закрытым краном до полного прогрева колонки.

4. Оценка эффективности колонки.

Эффективность оценивается по изменению содержания НК в кубовой жидкости по сравнению с исходной смесью. С этой целью одновременно отбирали две пробы − по 0,25 мл дистиллята и кубовой жидкости и определяли их показатели преломления. Отбор производили периодически через 5 − 10 минут до установления состояния равновесия в системе, т.е. до тех пор, пока пока­затели преломления дистиллята и кубовой жидкости перестали изменяться. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.

5. Проведение периодической ректификации при постоянном отборе дистиллята и постоянном флегмовом числе (R = 5).

Проверив эффективность колонки, одновременно отбирали дистиллят и кубовую жидкость в количестве V=0,5 мл при постоянном флегмовом числе R=5 с периодичностью ∆τ = 10 мин, и определяли их состав. После этого измерили объём отгона дистиллята.

6. Окончание работы.

После прекращения разгонки отключили обогрев колонки и охладили ее; затем отключили подачу охлаждающей воды в холодильники.

7. Статистическая обработка результатов.

8. Выводы.

9. Список литературы.

4. Определение эффективности колонки

Таблица 2

Время τ, мин	Показатель преломления,
	дистиллят	кубовый остаток
0	1,4160	1,4620
10	1,4155	1,4640
20	1,4145	1,4645
30	1,4125	1,4655
40	1,4125	1,4655

Состав бинарной смеси определяем по НК (н-гептану), в % (мол.) по формуле:

(1)

где, _гепт − содержание н-гептана в смеси (мол. %);

_(тол), _(гепт) − показатели преломления исходных веществ;

_(см), − показатель преломления смеси.

содержание н-гептана в кубовой жидкости в начале разгонки:

содержание н-гептана в кубовой жидкости в конце разгонки:

содержание н-гептана в дистилляте в конце разгонки:

5. Периодическая ректификация с постоянным флегмовым числом (R = 5)

Таблица 3

Время τ, мин	Показатель преломления,
	дистиллят	кубовый остаток
0	1,4210	1,4680
10	1,4280	1,4735
20	1,4250	1,4750

Начало разгонки:

дистиллят:

кубовый остаток:

Окончание разгонки:

дистиллят:

кубовый остаток:

Объем дистиллята после отгона составил V_D = 13 мл.