1.7. Подготовка пробы к анализу

Подготовка пробы – важный этап проведения химических анали- зов.

Подготовка делится на три стадии: 1) высушивание; 2) разложение; 3) устранение влияния мешающих компонентов.

1. Вода в пробах. Высушивание образцов. Это может быть химически несвязанная вода, адсорбированная на

поверхности щелями, капиллярами (цеолит, крахмал, белок, окклюди- рованная полостями минералов, руд, горных пород) и химически свя- занная в молекулах или кристаллах.

Пробу сушат до постоянной массы. Расчет определяемого компо- нента производят обычно, исходя из навески высушенного образца. За- тем учитывают массу, потерянную при сушке.

Если не удается высушить пробу, то применяют другие методы определения воды: с помощью поглотителя (перхлорат магния и др.), газожидкостной хроматографии и ИК-спектроскопии.

2. Разложение образцов. Перевод пробы в раствор. Существуют разные методы разложения: высокоактивными реа-

гентами, повышением давления и температуры, катализ, ультразвук, микроволны и др. Все эти методы зависят от природы самого объекта исследований, химических свойств определяемого компонента (органи- ческой или неорганической природой).

Способ разложения зависит от цели анализа и выбранного анали- тического метода.

Растворение. Растворитель должен растворять пробу быстро и не мешать при анализе. Самый универсальный растворитель – вода. Мно- гие неорганические соли и некоторые органические соединения хорошо растворяются в воде.

Для растворения органических соединений используют органиче- ские растворители (спирты, кетоны, хлорированные углеводороды).

При «мокром» способе часто применяют кислоты (HCl, HF, HNO3 (конц.), H2SO4(конц.) и их смеси).

Часто растворение проб проводят в автоклавах (ТИР). «Сухой способ» разложения (спекание, сплавление и терморазло-

жение) менее предпочтителен из-за возрастания потерь. Спекание. Нагревают пробу при высоких температурах с подходя-

щим реагентом. Это сложный, до конца не изученный процесс. Основа- но на химическом сродстве компонентов пробы к введенным реагентам.

Сплавление. Измельченный образец перемешивают с 8÷10 кратным избытком реагента (плавня) или с флюсом (пр. боратом лития) и нагре-

12

вают (300÷1000 °С) до получения прозрачного плава (рис. 1.7). После охлаждения застывшую массу растворяют в воде или кислотах.

Рис. 1.7. Печь для сплавления и приспособления для сплавления

При сплавлении используют щелочные, кислые, окислительные плавни.

Щелочные: карбонаты, гидроксиды, бораты. Кислотные: пиросульфат калия, гидросульфат калия и B2O3. Окислительные: N2CO3, Na2B4O7 и др. с добавкой окисляющих ве-

ществ (KNO3, NaNO3, KClO3 и др.). Наиболее активный Na2O2. При сплавлении образуются легко растворимые соли.

Контрольные вопросы

1. Какую пробу называют представительной, и какие требования к ней предъявляют?

2. Что такое средняя проба, как получают среднюю пробу твердого и металлического образцов?

3. Какие необходимы основные способы переведения анализируемой пробы в раствор? Всегда ли необходимо растворение пробы при проведении анализа?

4. Какими методами разрушают органическую часть пробы при про- ведении неорганического анализа?

5. В каких случаях проводят сплавление пробы? Какие плавни обыч- но используют в аналитической лаборатории?

6. Почему отбор пробы для анализа иногда более важен, чем выпол- нение самого анализа?

13