Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методические рекомендации студентам фх №15.docx
Скачиваний:
56
Добавлен:
22.05.2015
Размер:
69.23 Кб
Скачать

Acidum salicylicum Кислота салициловая

о-Оксибензойная кислота

С7Н6О3 М. в. 138,12

Описание. Белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок, без запаха. Летуч с водным паром. При осторожном нагревании возгоняется.

Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, эфире, трудно растворим в хлороформе.

Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа; появляется сине-фиолетовой окрашивание, исчезающее от прибавления нескольких капель разведенной соляной кислоты и неисчезающее от прибавления нескольких капель разведенной уксусной кислоты.

0,1 г препарата нагревают с 0,3 г цитрата натрия; ощущается запах фенола.

1 г препарата нагревают с 2 мл концентрированной серной кислоты и выделяющийся газ пропускают через известковую воду; появляется муть.

Водный раствор препарата имеет кислую реакцию.

Температура плавления 158 - 161º.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл спирта должен быть прозрачным и бесцветным.

Хлориды. 1,5 г препарата взбалтывают с 30 мл воды в течение 1 – 2 минут и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате).

Сульфаты. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска раствора должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Красящие вещества и фенол. 0,5 г препарата растворяют в 3 – 5 мл 95 % спирта. Спирт испаряют при комнатной температуре. Остаток должен быть белого цвета.

Оксидифенил. 0,5 препарата растворяют в 10 мл раствора карбоната натрия. Полученный раствор должен быть прозрачным. Этот раствор встряхивают с равным объемом эфира, водный слой отделяют, а эфирный промывают 10 мл воды. Эфир испаряют и остаток высушивают при температуре 50 - 60º. Остаток не должен превышать 0,1%.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна быть невесомой и должна выдержать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Железо. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна давать реакции на железо.

Количественное определение. Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н раствором едкого натра до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н раствора едкого натра соответствует 0,01381 г С7Н6О3 которой в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Антисептическое, кератолитическое средство.

Natrii salicylas Натрия салицилат Natrium salicylicum

C7H5NaO3 160,11

Описание. Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки, без запаха, сладковато-соленого вкуса.

Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в глицерине, растворим в спирте, практически не растворим в эфире.

Подлинность.0,05 г препарата растворяют в 40 мл воды; 2 мл полученного раствора дают характерную реакцию на салицилаты (стр. 746)

0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 мл разведенной азотной кислоты. Выделившийся белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают 3-4 раза водой по 3 мл и высушивают в эксикаторе над серной кислотой в течение 4 часов. Температура плавления выделеной салициловой кислоты 156-161оС.

Препарат дает характерную реакцию Б на натрий (стр. 745).

Прозрачная и цветность раствора. К полученному раствору прибавляют несколько капель фенолфталеина. Раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления наиболее 0.4 мл 0.05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 1 г препарата растворяют в 16 мл воды, прибавляют 4 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0.004% в препарате).

Сульфаты. 1.5 г препарата растворяют в 28 мл воды, прибавляют 2 мл соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0.001% в препарате).

Органические примеси. 0.25 г препарата растворяют в 2 мл концентрированной серной кислоты. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5а.

Количественное определение. Около 1.5 г препарата (точная навеска) помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 200-250 мл, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0.5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0.5 н. раствора соляной кислоты соответствуют 0,08005 г C7H5NaO3, которого в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте.

Противоревматическое, противоспалительное, болеутоляющее, жаропонижающее средство.