Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методические рекомендации студентам фх №15.docx
Скачиваний:
56
Добавлен:
22.05.2015
Размер:
69.23 Кб
Скачать

Acidum benzoicun Кислота бензойная

C7H6O2 122,12

Описание. Бесцветные игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. При нагревании возгоняется; перегоняется с водяным паром.

Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире и бензоле, растворим в жирных маслах.

Подлинность. Раствор 0,02 г препарата в 1,5 мл 0,1 н. раствора едкого натра дает характерную реакцию на бензоаты (стр. 743).

Температура плавления 122-124,5о

Прозрачность и цветность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл раствора карбоната натрия. Раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

Хлориды. 1 г препарата растворяют при кипячении в 20 мл воды, охлаждают и фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл. осадок промывают водой, фильтрат доводят водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,005% в препарате).

Сульфаты. 1,5 г препарата встряхивают с 15 мл воды в течение 1 минуты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдержать испытание на сульфаты (не более 0,01% в препарате).

Фталевая кислота. 0,5 г препарата должны полностью растворяться в 10 мл бензола при помешивании в течение 5-10 минут.

Восстанавливающие вещества. 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1,5 мл разведенной серной кислоты и по каплям 0,1 н. раствор перманганата калия до розового окрашивания, сохраняющегося в течение 30 секунд. В полеченном горячем растворяют 1 г бензойной кислоты и титруют 0,1 н. раствора перманганата калия до розового окрашивания, устойчивого в течение 15 секунд.

На титрование должно расходоваться не более 0,5 мл 0,1 н. раствора перманганата калия.

Легко обугливающиеся примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 15 минут. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталонов № 5а-5г.

Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 мл препарата должна быть невесомой и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствора едкого нарта до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01221 г C7H6O2, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.

Хранение. В хорошо укупоренной таре.

Антисептическое средство.

Natrii benzoas Натрия бензоат

Natrium benzoicum

C7H5NaO2 144,11

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха или с очень слабым запахом, сладковато-солёного вкуса.

Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность. Препарат дает характерную реакцию на бензоаты и реакцию Б на натрий (стр.743; 745).

0,25 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1 мл азотной кислоты, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой до постоянного веса. Температура плавления полученной бензойной кислоты 120-124,5о.

Прозрачность и цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным и бесцветным.

Щелочность и кислотность. К полученному раствору прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина; раствор должен оставаться бесцветным. Розовая окраска должна появиться от прибавления не более 0,75 мл 0,05 н. раствора едкого натра.

Хлориды. 0,15 г препарата растворяют в 14 мл воды, прибавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытания на хлориды (не более 0,02% в препарате).

Сульфата. 1,5 г препарата растворяют в 25 мл воды, прибавляют 5 мл разведенной соляной кислоты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате).

Тяжелые металлы. 10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате).

Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 100-105о до постоянного веса. Потеря в весе не должно превышать 3%.

Количественное определение. Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой емкостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 3-4 капли смешенного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 н. раствором соляной кислоты до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

1 мл 0,5 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,07205 г C7H5NaO2, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.

Хранение. Хорошо укупоренной таре.

Примечание. Бензоат натрия для приготовления инъекционных растворов дополнительно должен выдерживать следующее испытание.

Железо. Раствор 0,4 г препарата в 10 мл воды должен выдерживать испытание на железо (не более 0,0075% в препарате).