Резорцин
Идентификация
1. К 5 мл раствора резорцина (1:200) прибавляют 1-2 капли раствора железа (III) хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание.
2. К 0,05 г резорцина прибавляют 0,05 г фталазола и 2 капли кислоты серной концентрированной. Сплавляют на пламени горелки, после охлаждения растворяют в 2 – 3 мл раствора натрия гидроксида и прибавляют избыток воды; наблюдается ярко-зеленая флуоресценция.
3. 0,1 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1 мл 30% раствора натрия гидроксида и 0,1 мл хлороформа, нагревают на водяной бане, затем охлаждают. Появляется интенсивное красное окрашивание. При добавлении небольшого избытка кислоты хлороводородной концентрированной окраска становится желтой.
4. Около 10 мг препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют по каплям свежеприготовленную бромную воду; выпадает белый осадок.
5. Около 50 мг препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 2 мл раствора аммиака и 1 мл раствора диазореактива, появляется красное или красно-оранжевое окрашивание.
6. К 10 мг препарата прибавляют 2 - 3 капли 1% раствора натрия нитрита в кислоте серной концентрированной; появляется фиолетово-черное окрашивание.
7. Около 0,05 г резорцина растворяют в 0,5 мл раствора аммиака, прибавляют 3 - 4 капли раствора хлорамина Б, нагревают на водяной бане 5 минут, появляется буровато-желтое окрашивание, переходящее в красное при добавлении минеральной кислоты.
8. К 10 мг препарата прибавляют 3 капли реактива Марки; при стоянии появляется красное окрашивание.
Количественное определение
К 1 мл раствора резорцина прибавляют 4 мл 0,1 н. раствора калия бромата 0,2 г калия бромида и 4 мл кислоты хлороводородной разведенной. Флакон закрывают пробкой, смоченной несколькими каплями раствора калия йодида и оставляют в темном месте на 10 минут. Затем прибавляют 0,5 г калия йодида, тщательно взбалтывают, оставляют на 5 минут. Выделившийся йод титруют 0,1 н раствором натрия тиосульфата до соломенно-желтого окрашивания. Добавляют 0,5 мл раствора крахмала и 2 мл хлороформа и продолжают титрование при постоянном перемешивании до обесцвечивания.
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 н раствора калия бромата соответствует 0,001835 г резорцина, которого в препарате должно быть 90%-110% от прописанного количества.
Расчет содержания резорцина в анализируемом растворе в процентах (X) ведут по формуле:
где
V- объем натрия тиосульфата, пошедшего на титрование исследуемого раствора;
Vк- объём натрия тиосульфата, пошедшего на титрование контрольного опыта;
К - коэффициент поправки титрованного раствора;
Т - титр 0,1 н. раствора калия бромата по резорцину;
а - количество мл раствора резорцина, взятое на определение.
ТИМОЛ
Идентификация
1. 3 - 5 мг препарата растворяют в 1 мл кислоты уксусной ледяной, прибавляют 6 капель кислоты серной концентрированной и 1 каплю кислоты азотной концентрированной; в отраженном свете наблюдается сине-зеленое окрашивание, в проходящем свете - темно-красное.
2. 0,2 г препарата нагревают на водяной бане с 2 мл раствора натрия гидроксида; получается бесцветный прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляют 2 - 3 капли хлороформа и взбалтывают, появляется красно-фиолетовое окрашивание.
3. К 10 мг препарата прибавляют 2-3 капли 1% раствора натрия нитрита в кислоте серной концентрированной; появляется сине-зеленое окрашивание, переходящее в фиолетовое при прибавлении раствора натрия гидроксида.
4. Около 0,05 г резорцина растворяют в 0,5 мл раствора аммиака, прибавляют 3 - 4 капли раствора хлорамина Б, нагревают на водяной бане 5 минут, появляется слабо-розовое окрашивание, переходящее в желтое при добавлении минеральной кислоты.
Количественное определение
Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 2,5 мл раствора натрия гидроксида в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,5 г калия бромида, 40 мл кислоты хлороводородной разведенной, 3 капли раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,1 н раствором калия бромата. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования.
1 мл 0,1 н. раствора калия бромата соответствует 0,003755 г тимола, которого в препарате должно быть не менее 99,0%.
Содержание тимола в препарате в процентах (X) вычисляют по формуле:
где
V- объем 0,1 н. калия бромата, пошедшего на титрование исследуемого раствора;
К - коэффициент поправки титрованного раствора;
Т - титр 0,1 н. раствора калия бромата по тимолу;
а - навеска препарата (г);
– разведение.