2.2 Использование тест-систем.

Тест-системы являются наиболее простыми и дешевыми аналитическими средствами контроля воды, водных растворов и продуктов питания, поэтому их рекомендуется использовать при выполнении лабораторных работ. Определение с помощью тест-систем носит качественный либо полуколичественный характер, а сами тест-системы являются средствами сигнального контроля. Для более точного количественного анализа можно использовать тест-комплекты.

Тест-система состоит из индикаторной полоски, контрольной цветовой шкалы и инструкции по применению. Принцип действия основан на впитывании воды или раствора отрезком индикаторной полоски (гидрофильная основа, размещенная между прозрачными полимерными пленками).

В данном лабораторном практикуме рекомендуется использование следующих тест-систем: «рН», «Нитрат-тест», «Аммиак», «Феррум-тест», «Купрум-тест», «Активный хлор».

2.3 Использование индикаторных трубок.

Для определения содержания углекислого газа в воздухе рекомендуется использовать индикаторные трубки (используемые в комплекте с насосом-пробоотборником). Принцип их действия основан на фильтрации воздуха через наполнитель индикаторной трубки. При этом углекислый газ вступает в химическую реакцию с наполнителем и образуется окрашенное соединение. Концентрацию определяют по длине слоя наполнителя, изменившего окраску.

Для более подробного ознакомления с выполнением экспресс-анализа воздуха необходимо ознакомиться с эксплуатационной документацией на насос-пробоотборник и индикаторные трубки.

Методика проведения экспресс-анализа воздуха на CO₂:

1. Вскрыть индикаторную трубку с обоих концов с помощью отверстия в насосе-пробоотборнике.

2. Подсоединить индикаторную трубку со стороны выхода воздуха к насосу (со стороны входа воздуха индикаторная трубка при необходимости подсоединяется к штуцеру лабораторной установки).

3. Сделать три полных прокачивания насосом. Продолжительность каждого прокачивания около 1 минуты.

4. Отметить изменение окраски наполнителя и по длине столбика наполнителя, изменившего окраску, определите концентрацию углекислого газа (мг/м³) с помощью шкалы на этикетке.

5. При необходимости пересчитайте концентрацию из мг/м³ в объемные % по формуле:

,

где: – концентрация газа в объемных %;

– концентрация газа в мг/м³;

– молярная масса углекислого газа.

Рис. 2. Работа с индикаторными трубками

2.4 Использование тест-комплектов.

Данный лабораторный практикум для рационализации работы предлагает проводить химический анализ воды и растворов с помощью тест-комплектов. Тест-комплект представляет собой набор реактивов и оборудования для конкретного анализа, снабженный инструкцией по применению. Возможно использование как готовых тест-комплектов, имеющихся в продаже, так и собранных преподавателем самостоятельно из имеющихся реактивов и оборудования.

При использовании колориметрического метода анализа результат представляется в виде: «не менее __ мг/л». В случае окраски пробы, соответствующей промежуточной интенсивности, результат представляется в виде: «от __ мг/л до __ мг/л».

При получении результата анализа при необходимости учитывается разбавление пробы чистой водой введением поправочного коэффициента (например, при разбавлении пробы в 2 раза полученное значение концентрации умножается на 2).

После проведения анализа посуда промывается чистой водой; склянки с растворами герметично закрывается и укладывается в упаковочную коробку.

Тест-комплект «рН».

Состав тест-комплекта: пипетка-капельница; склянка для титрования с пробкой; контрольная цветовая шкала.

Проведение анализа:

1. Налить в пробирку 5 мл анализируемого раствора, предварительно им же ополоснув 2-3 раза.

2. Добавить 3-4 капли раствора универсального индикатора и встряхнуть пробирку.

3. Провести визуальное колориметрирование пробы: пробирку поместить на белый фон и определить ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение рН. Окраску наблюдать сверху через открытое отверстие пробирки.

Тест-комплект «Общая жесткость».

Состав тест-комплекта: пипетка-капельница; пробирки для колориметрирования; раствор титранта.

Проведение анализа:

1. Налить в пробирку 5 мл анализируемого раствора, предварительно им же ополоснув 2-3 раза.

2. Добавлять пипеткой-капельницей к пробе раствор титранта по каплям. Содержимое склянки перемешивать осторожным встряхиванием. После добавления первых капель титранта цвет раствора становится розовым. Раствор титранта добавлять, считая капли, до изменения цвета раствора от розового до сиренево-синего. Вблизи точки эквивалентности после добавления очередной капли наблюдать за изменением окраски раствора не менее 10-20 с.

3. Для уточнения количества капель раствора титранта, израсходованных на титрование, анализ можно повторить.

4. Определите величину общей жесткости воды в пробе в ммоль/л в зависимости от объема пробы и количества капель раствора титранта: 1 капля раствора титранта при объеме пробы 5 мл соответствует 1,0 ммоль/л.

Тест-комплект «Хлориды».

Состав тест-комплекта: пипетка с резиновой грушей или медицинским шприцем и соединительной трубкой; пипетка-капельница; склянка с пробкой; раствор нитрата серебра (0,05 моль/л) титрованный; раствор хромата калия (10%).

Проведение анализа:

1. В склянку налить 10 мл анализируемого раствора, предварительно им же ополоснув 2-3 раза.

2. Добавить 3 капли раствора хромата калия, закрыть склянку пробкой и встряхнуть.

3. Постепенно добавлять раствор нитрата серебра при перевешивании до появления неисчезающей бурой окраски. Определить объем раствора, израсходованный на титрование ( мл).

4. Рассчитать массовую концентрацию хлорид-иона ( , мг/л) по формуле:

,

где моль/л – молярная концентрация раствора нитрата серебра;

35,5 – эквивалентная масса хлорид-иона;

1000 – коэффициент пересчета г/л в мг/л;

мл – объем пробы, взятый на анализ.

Результат округлить до целых чисел.

Тест-комплект «Нитраты». Продолжительность выполнения анализа не более 25 мин.

Состав тест-комплекта: порошок цинкового восстановителя; раствор α-нафтиламина; раствор сульфаниловой кислоты; пипетка-капельница; пробирки градуированные на 15 мл с пробкой; склянки для колориметрирования; флакон для приготовления реактива на нитрат; шпатель; контрольная цветовая шкала.

Проведение анализа:

1. Приготовление реактива на нитрат-анионы. С помощью градуированных пробирок отмерить равные объемы растворов α-нафтиламина и сульфаниловой кислоты и смешать во флаконе. Реактив используется в день приготовления.

2. Налить в градуированную пробирку 6 мл анализируемого раствора, предварительно им же ополоснув 2-3 раза. Прибавить дистиллированную воду до 11 мл и перемешать.

3. Добавить 2,0 мл реактива на нитрат-анионы, закрыть пробирку пробкой и встряхнуть. Оставить пробирку на 5 минут для полного протекания реакции, периодически встряхивая.

4. Прибавить около 0,2 г порошка цинкового восстановителя, используя шпатель (1/2 шпателя без горки). Закрыть пробирку пробкой и тщательно перемешать. Перелить раствор из пробирки в склянку для колориметрирования до метки «10», стараясь не допустить попадания осадка.

5. Проведите визуальное колориметрирование пробы: склянку поместите на белое поле контрольной шкалы и определите ближайшее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации нитрат-иона в мг/л.

Тест-комплект «Сульфаты».

Состав тест-комплекта: мерная склянка с пробкой; пипетки-капельницы, мерная пипетка с медицинским шприцем и соединительной трубкой; универсальная индикаторная бумага,; контрольная цветовая шкала; раствор гидроксида натрия (0,1 моль/л); раствор соляной кислоты (0,1 моль/л); раствор ортанилового К в этаноле; раствор хлорида бария (0,02 моль/л экв.).

Проведение анализа:

1. Налить в склянку 2,5 мл анализируемого раствора, предварительно им же ополоснув 2-3 раза. С помощью универсальной индикаторной бумаги довести рН среды до рН 4 (прибавляя пипеткой раствор гидроксида натрия или соляной кислоты).

2. Добавить раствор ортанилового К до метки «5 мл», закрыть склянку пробкой и встряхнуть.

3. Постепенно добавлять раствор хлорида бария до появления неисчезающей зеленовато-голубой окраски. Определить объем хлорида бария, израсходованный на титрование ( , мл).

4. Рассчитать массовую концентрацию сульфат-иона ( , мг/л) по формуле:

,

где моль/л экв. – эквивалентная концентрация раствора хлорида бария;

48 – эквивалентная масса сульфат-иона;

1000 – коэффициент пересчета г/л в мг/л;

мл – объем пробы, взятый на анализ.

Тест-комплект «Карбонаты, щелочность». Продолжительность выполнения анализа не более 10 мин.

Состав тест-комплекта: мерная склянка с пробкой; пипетки-капельницы, мерная пипетка с медицинским шприцем и соединительной трубкой; раствор индикатора фенолфталеина; раствор индикатора метилового оранжевого; раствор соляной кислоты (0,05 моль/л).

Проведение анализа:

1. Налить в склянку 10 мл анализируемого раствора, предварительно им же ополоснув 2-3 раза.

2. Добавить 3-4 капли раствора фенолфталеина, закрыть склянку пробкой и встряхнуть.

3. Постепенно добавлять раствор соляной кислоты до обесцвечивания раствора, перемешивая его покачиванием склянки. Определить объем соляной кислоты, израсходованный на титрование ( , мл). При бесцветной окраске раствора до титрования принять .

4. Добавить в эту же склянку 1 каплю раствора метилового оранжевого, закрыть склянку пробкой и встряхнуть. Во вторую склянку (контрольную) налить 10 мл анализируемого раствора, добавить 1 каплю раствора метилового оранжевого, закрыть склянку пробкой и встряхнуть.

5. В первую склянку постепенно добавлять раствор соляной кислоты до перехода желтой окраски в оранжевую (переход контролировать, сравнивая с контрольной пробой), перемешивая раствор покачиванием склянки. Определить объем соляной кислоты, израсходованный на титрование с метиловым оранжевым ( , мл) и общий ( , мл). При оранжевой окраске раствора до титрования принять .

6. Вычисляя по таблице, определить потребление соляной кислоты гидроксид-, карбонат- и гидрокарбонат-ионами:

Соотношение между и	Объем соляной кислоты, потребленный ионами
	OH^–	CO3^2–	HCO3^–
	, мл	, мл	, мл
	0
			0

7. Рассчитать массовую концентрацию карбонат-иона ( , мг/л) и гидрокарбонат-иона ( , мг/л) по формулам:

,

,

где моль/л – молярная концентрация раствора соляной кислоты;

60 – молярная масса карбонат-иона;

61 – молярная масса гидрокарбонат-иона;

1000 – коэффициент пересчета г/л в мг/л;

мл – объем пробы, взятый на анализ.

Тест-комплект «Железо».

Состав тест-комплекта: бумага индикаторная универсальная; контрольная цветовая шкала; мерная склянка с пробкой; пипетка-капельница; растворы орто-фенантролина, буферный ацетатный, гидроксида натрия, соляной кислоты, солянокислого гидроксиламина.

Проведение анализа:

1. Налить в склянку 10 мл анализируемого раствора, предварительно им же ополоснув 2-3 раза. С помощью универсальной индикаторной бумаги довести рН среды до рН 4-5 (прибавляя пипеткой раствор гидроксида натрия или соляной кислоты).

2. Добавить 4-5 капель раствора солянокислого гидроксиламина, 1,0 мл ацетатного буферного раствора и 0,5 мл раствора орто-фенантролина. После каждого добавления склянку закрывать пробкой и встряхивать.

3. Через 15-20 мин проведите визуальное колориметрирование пробы: склянку поместите на белое поле контрольной шкалы и определите ближай­шее по окраске поле контрольной шкалы и соответствующее ему значение концентрации железа в мг/л.

Тест-комплект «Активный хлор». Соединения, содержащие активный хлор, быстро распадаются, поэтому анализ проводится сразу после отбора пробы и длится не более 10 минут.

Состав тест-комплекта: буферный раствор ацетатный (pH 4,5); калий йодистый; пипетки-капельницы; колба коническая на 100 мл; раствор тиосульфата натрия титрованный (0,0025 ммоль/л экв); раствор крахмала (0,5%); крахмал растворимый ГОСТ 10163-76 (в капсулах); хлороформ; шпатель; пипетка мерная со шприцом медицинским и соединительной трубкой.

Проведение анализа при концентрации активного хлора 0,5-2,0 мг/л:

1. Налить в коническую колбу 50 мл анализируемого раствора, предварительно им же ополоснув 2-3 раза.

2. Добавить 1,0 мл ацетатного буферного раствора, перемешать. Добавить около 0,1 г (1/4 шпателя без горки) йодида калия, перемешать до растворения соли. При наличии активного хлора раствор приобретает желто-бурую окраску.

3. Набрать раствор тиосульфата в пипетку-капельницу и титровать пробу по каплям до слабо-желтой окраски раствора. После добавления каждой капли перемешивать покачиванием. Считать капли, добавляемые при титровании.

4. Добавить 0,5 мл раствора крахмала (раствор синеет) и продолжать титрование до полного обесцвечивания раствора.

5. Вычислить концентрацию активного хлора (С_АХ) в мг/л по формуле:

где: V_TC = 0,04*N – количество раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, мл (N – количество капель);

0,089 – содержание остаточного активного хлора, эквивалентное содержанию в 1 мл раствора тиосульфата натрия с концентрацией 0,0025 моль/л экв;

V_ПР – объем пробы воды, взятой для анализа, мл.

При концентрации активного хлора более 2,0 мг/л титрование проводится не капельно, а по объему шприцом-дозатором. При концентрации активного хлора менее 0,5 мг/л проба раствора (воды) увеличивается до 250 мл и берется колба 500 мл (в комплект не входит).

Тест-комплект «Нитриты». Продолжительность выполнения анализа не более 20 мин.

Состав тест-комплекта: пробирка колориметрическая с пробкой; штатив для пробирок; реактив Грисса – 5,0 г (100 капсул по 0,05 г); контрольная цветовая шкала.

Проведение анализа:

1. В колориметрическую пробирку налить 5 мл анализируемого раствора.

2. Добавить содержимое одной капсулы реактива Грисса. Закрыть пробирку пробкой и встряхивать до растворения кристаллов реактива.

3. Через 15-20 минут провести визуальное колориметрирование пробы.

3 ЛАБОРАТОРНЫЕ РАБОТЫ

Лабораторная работа №1. Определение химического состава компонентов окружающей среды

Опыт 1. Определение содержания углекислого газа во вдыхаемом и выдыхаемом воздухе в городе (в помещении и на улице)

Вводная информация:

Углекислый газ (оксид углерода (IV), СО₂) – газ, выделяемый в воздух всеми живыми существами. Кроме того, огромные количества этого газа выбрасываются в воздух при сгорании топлива при пожарах и т.п. Содержание СО₂ в атмосфере непрерывно повышается в результате деятельности человека, что обуславливает потепление климата (парниковый эффект).

Нормальное содержание СО₂ в атмосфере составляет 0,03-0,04%, в то время как в выдыхаемом воздухе содержится около 4% этого газа. Оксид углерода (IV) не оказывает токсического действия на живые организмы (растения даже усваивают его в процессе фотосинтеза). Однако, находясь в избыточном количестве в воздухе аудитории, он вызывает у студентов снижение активности на уроке, повышенную утомляемость. А при концентрации СО₂ на уровне 5% уже нельзя нормально работать и появляется угроза удушья (при соответствующем снижении концентрации кислорода). Таким образом, после выполнения данной работы вы сможете сами определить условия, при которых можно повысить результативность занятий, а также получить представление о естественном (фоновом) содержании СО₂ в атмосфере и возможности его изменения в процессе антропогенной деятельности.

Определение углекислого газа проводится по помутнению известковой воды с целью сравнения содержания данного компонента воздуха до и после дыхания. Уравнение химической реакции, которое объясняет помутнение известковой воды от воздействия воздуха, содержащего углекислый газ:

.

Помутнение объясняется образованием взвеси нерастворимого карбоната кальция. При дальнейшем пропускании воздуха либо при пропускании воздуха, содержащего большие концентрации углекислого газа, происходит реакция растворения карбоната кальция с образованием соответствующего гидрокарбоната:

.

Таким образом, помутнение исчезает быстрее (или исчезает вообще) в той колбе, через которую проходит выдыхаемый воздух.

Эксперименты с индикаторными трубками проводятся ввиду простоты их применения для анализа воздуха и возможности получения количественной информации, а также хорошей наглядности экспериментов. С целью количественного определения концентрации углекислого газа как природного и техногенного компонента в составе воздуха проводятся демонстрационные опыты по анализу воздуха аудитории, улицы и т.п. Поправки на температуру и атмосферное давление при анализах не проводятся как малозначимые.

Цель опыта: изучение относительного содержания углекислого газа в атмосферном и выдыхаемом воздухе пропусканием через известковую воду и с помощью индикаторных трубок.

Оборудование и материалы: колбы конические на 50 мл с пробками и Г-образными газоотводными трубками – 2 шт.; отрезки резиновой трубки – 3 шт.; Т-образный стеклянный тройник; мундштук стеклянный; тампон; известковая вода; дезинфицирующий раствор; индикаторные трубки для определения углекислого газа; насос-пробоотборник; мешок полиэтиленовый объемом 3-5 л; термометр; секундомер.

Рис. 3. Прибор для определения состава вдыхаемого и выдыхаемого воздуха:

1 - мундштук, 2 - тройник, 3 - трубка резиновая, 4 - трубка Г-образная, 5 - пробка резиновая, 6, 7 - колбы

Ход работы:

1. Сбор установки для изучения состава воздуха с помощью известковой воды. Соберите прибор, как показано на рис. 3; налейте в каждую коническую колбу на 1/4 объема известковой воды. Тщательно протрите мундштук тампоном, смоченным дезинфицирующим раствором.

2. Эксперимент с известковой водой. Сделайте подряд несколько вдохов и выдохов через мундштук. Наблюдайте за состоянием известковой воды в колбах.

3. Зафиксируйте результаты экспериментов в тетради. Сделайте вывод и напишите уравнения химических реакций, которые объясняют помутнение известковой воды и его последующее исчезновение.

4. Анализ воздуха индикаторными трубками (см. 2.3). Определите концентрацию СО₂ в аудитории и на улице. Проведите анализ выдыхаемого воздуха: расправьте полиэтиленовый пакет из комплекта; сделайте выдох в пакет; зажмите горловину пакета рукой; приоткройте пакет и быстро поместите туда заранее приготовленную индикаторную трубку с насосом, после чего пакет снова зажмите рукой и проведите анализ.

5. Результаты анализа запишите в тетрадь в табличной форме. Сделайте выводы.

Место анализа воздуха	Температура, ^0С	Концентрация углекислого газа
		мг/м^3	% об.
Улица
Аудитория
Выдыхаемый воздух