- •1. Общие положения
- •Требования к отбору проб для анализа
- •Определение физических свойств природной воды
- •2. Полевые методы анализа природных вод
- •Определение рН при помощи раствора универсального индикатора Цель работы
- •Общие сведения
- •Цель работы
- •Общие сведения
- •Определение нитрит-иона (no2-) Цель работы
- •Общие сведения
- •Определение иона окисного железа Цель работы
- •Общие сведения
- •Цель работы
- •Общие сведения
- •Определение общего содержания железа
- •Объемные методы анализа
- •Тригонометрическое определение кальция Цель работы
- •Общие сведения
- •Определение хлорид-ионов капельным способом Цель работы
- •Определение содержания кальция в воде с использованием титриметра Цель работы
- •Общие сведения
- •3. Физико-химические методы анализа
- •Фотоколориметрический метод
- •Работа на кфк-2мп
- •Измерение Eh
- •Измерение рН
- •4. Обработка и оформление результатов анализа
- •Содержание
Определение хлорид-ионов капельным способом Цель работы
Определение хлорид-ионов в полевых условиях методом Мора с применением обычной капельницы со стандартным раствором азотнокислого серебра и 10%-ного раствора хромата калия в качестве индикатора.
Аппаратура, приборы, реактивы и растворы
Пипетка Мора.
Колба коническая.
10%-ныйраствор хромата калия.
Пипетка капельная с 0,05 н AgNO3
Ход определения
При помощи пипетки Мора объемом 20-50 мл перенести в коническую колбу на 250 мл соответствующую аликвоту исследуемой воды. Добавить 10 капель (0,5 мл) 10%-ного раствора хромата калия, от которого раствор окрашивается в лимонный цвет. При интенсивном перемешивании капать, предварительно отградуированной пипеткой, раствор 0,05 н AgNO3. В точке эквивалентности происходит
устойчивое легкое побурение раствора, первоначально имеющего лимонный цвет.
Вычисление производят по формуле:
где Vk - объем одной капли, мл;
n - количество капель;
N - нормальность раствора нитрата серебра;
Va - аликвота исследуемой воды, мл;
35,45 — эквивалентная масса хлорид-ионов;
1000 - пересчетный коэффициент.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТ-ИОНОВ (SO4)
Цель работы
Полевое определение сульфат-ионов (SO42-)турбидиметриче-ским методом по П.Н. Бутырину.
Общие сведения
Определение сульфат ионов производится несколькими методами в зависимости от его содержания и требуемой точности. При содержании сульфат-иона до 20 мг/л применяется турбидиметрический метод. Если содержание сульфат иона - 20-75 мг/л, то применяют турбидиметрический метод по П.Н. Бутырину, а при более 75 мг/л в полевых условиях - объемный, в стационарных - весовой.
ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ SO42- ПО П.Н. БУТЫРИНУ
Цель работы
Определение содержания сульфат-иона в полевых условиях турбидиметрическим методом.
Общие сведения
Определение производится в мутномерной пробирке, на дне которой есть крест и четыре точки, а на боковой стенке - линейная шкала в мм. К раствору в мутномерной пробирке прибавляют реагенты, которые дают с сульфат-ионом нерастворимый осадок, образующий гомогенную муть. Мутный раствор отбирается из пробирки пипеткой до тех пор, пока, при рассмотрении сверху в полевом мут-номере, не станут видны крест и точки на дне пробирки.
Аппаратура, приборы, реактивы и растворы
Мутномерная пробирка
Пипетка с грушей
Раствор соляной кислоты (1:1).
Раствор нитрата бария (насыщенный).
Мутномер.
Ход определения
В мутномерную пробирку наливают исследуемую воду до метки 100 мм, прибавляют две капли раствора HCI (1:1) и 0,5 мл насыщенного раствора нитрата бария. Для образования достаточно крупных кристаллов раствор нитрата бария вводят двумя порциями: сначала 1-2 капли, а через 0,5-1 мин остальное. После внесения каждой порции раствор перемешивают стеклянной палочкой. Пробирку вставляют в гнездо мутномера таким образом, чтобы нижняя часть пробирки выступала в вырезе на 10-15мм. Через 10 мин вновь перемешивают жидкость и отбирают ее пипеткой до тех пор, пока не появится едва заметное изображение черных точек креста, затем прибавляют несколько капель мутной жидкости, пока изображение на дне пробирки не скроется. Измеряют высоту столба жидкости и по таблице №1 находят содержание SO42- в воде.
Лабораторная работа № 5
БЕЗБЮРЕТОЧНОЕ ТИТРОВАНИЕ
Метод разработан и запатентован В.Н. Шемякиным для определения общей жесткости и кальция во время маршрута при проведении гидрогеохимической съемки с использованием специального приспособления - титриметра.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ С
ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТИТРИМЕТРА
Цель работы
Определение общей жесткости воды при гидрогеохимической съемке с использованием минимального количества реактивов и посуды во время геолого-поисковых и разведочных работ.
Общие сведения
Определение общей жесткости производится методом обратного титрования. Он основан на том, что вначале в небольшой объем исследуемой воды, налитой в титриметр, вводится ампула с точно известным количеством титрованного раствора трилона Б, индикатор ЕТ-00, хлорид аммония и кристаллический гидрооксид натрия (до появления запаха аммиака). Затем добавляют исследуемую воду до тех пор, пока окраска раствора не изменится из синей в фиолетовую, т. е. наступит момент эквивалентности.
Аппаратура, приборы, реактивы и растворы
Титриметр.
Ампулы с 0.2 н раствора трилона Б.
Капсулы с индикатором (ЕТ-00 с хлоридом натрия).
Кристаллический гидроксид натрия.
Кристаллический хлорид аммония.
Мерный цилиндр.
Ход определения
В стакан титриметра помещают ампулу, содержащую А мг-экв раствора трилона Б, и индикатор ЕТ-00 с хлоридом натрия, содержащийся в медицинской капсуле. Вставляют внутренний цилиндр, добавляют приблизительно 20 мл исследуемой воды и легким ударом рукой по верхней кромке цилиндра разбивают ампулу. Далее добавляют три гранулы гидроксида натрия и мерник кристаллического хлорида аммония. Содержимое титриметра перемешивают до полного растворения введенных реактивов. Если окраска раствора не стала синей, а стала фиолетовой, то при перемешивании добавляют малыми порциями кристаллический хлорид аммония. После окрашивания раствора в синий цвет, при помощи пластиковой кружки с исследуемой водой производят титрование окрашенного раствора путем добавления воды маленькими порциями, при этом содержимое титриметра интенсивно перемешивают. При появлении легкого фиолетового оттенка анализируемого раствора титрование прекращают. Объем исследуемой воды, пошедший на титрование, измеряют по шкале титриметра или при помощи мерного цилиндра, в который полностью переливают содержимое титриметра (без стекол от разбитой ампулы).
Вычисление производим по формуле:
мг-экв/л,
где:
Жо - общая жесткость воды, мг-экв/л;
А - содержание реагент-титранта в ампуле, мг-экв;
n- число ампул, использованных в определении;
V - объем раствора (анализируемой воды), пошедший на титрование, мл;
Va - объем раствора титранта (в ампулах), мл;
1000 - пересчетный коэффициент.