Порядок отбора проб от партии продукции

П артия продукции

Выборка партии

1 2 3 4 5

Е д и н и ц ы п р о д у к ц и и

▲▲▲ ▲▲▲ ▲▲▲ ▲▲▲ ▲▲▲

Точечные пробы

О бъединенная проба

Квартование

Проба для определения степени пораженности вредителями (500 – 1000 г)

Проба для определения микробиологи- ческой чистоты ( 50-200 г)

Средняя проба масса регламентируется ОФС 42-0013-03 (таблица 2)

Проба для радиационного контроля (листья, трава, цветки, сборы – 600 г; плоды, семена, кора, корни и корневища – 1000 г)

Квартование

Аналитические пробы

(массы регламентируется ОФС 42-0013-03 (таблица 3)

Определение подлинности, измельченности и содержания примесей (Аналитическая проба №1)

Определение влажности (Аналитическая проба №2)

Определение золы, Определение действующих или экстрактивных веществ (Аналитическая проба №3)

Таблица 2. Массы средней пробы

Наименования сырья	Масса средней пробы
Почки березовые	150
Почки сосновые	350
Листья цельные, кроме нижеперечисленных:	400
лист сенны	200
лист толокнянки и брусники	150
Листья резаные, обмолоченные	200
Цветки, кроме нижеперечисленных:	300
цветки полыни цитварной	150
цветки ноготков, кукурузные столбики с рыльцами	200
цветки бузины черной	75
цветки ромашки аптечной	200
цветки ромашки далматской	400
Травы цельные, побеги, кроме нижеперечисленных:	600
трава душицы	150
побеги анабазиса	200
Травы резаные, обмолоченные	200
Сочные плоды, кроме нижеперечисленных:	200
плоды шиповника	300
плоды стручкового перца	550
Сухие плоды и семена, кроме нижеперечисленных:	300
семена дурмана индейского, термопсиса, льна	200
плоды амми и семена джута	150
Клубни, корни и корневища цельные,
кроме нижеперечисленных:	600
корневище и корень марены, корневище лапчатки	400
клубни салепа	200
корневище и корень девясила	1000
корневище мужского папоротника и корень ревеня	1500
корень мыльный туркестанский	10300
корень солодки очищенный	2500
корень солодки неочищенный, корень барбариса	6000
Корни и корневища резаные, дробленые	250
Корни и корневища в порошке	150
Кора цельная	600
Кора резаная	200
Прочее растительное сырье:
ликоподий	100
рожки спорыньи	200
березовый гриб — чага	3000
морская капуста — слоевища	5000
морская капуста шинкованная	1000
морская капуста — порошок	400
Сырье животного происхождения:
бадяга	150

Таблица 3. Масса аналитических проб

Наименование сырья	Масса
	Подлинности, измельченности и содержания примесей	Влаж- ности	Содержание золы и дей- ствующих веществ
Почки березовые	50	25	25
Почки сосновые	200	25	100 100
Листья цельные, кроме
нижеперечисленных:	200	25	150
лист сенны	100	15	50
лист толокнянки, брусники	50	25	50
Листья резаные, обмолоченные	5	25	100
Цветки, кроме нижеперечил.: нижеперечисленных: нижеперечисленных:	200	25	50
цветки полыни цитварной	25	15	50
цветки ноготков, кукурузные стол-
столбики с рыльцами	100	50	50
цветки бузины черной	20	15	25
Цветки ромашки аптечной	50	25	100
Цветки ромашки далматской	300	25	50
Травы цельные, побеги, кроме
нижеперечисленных:	300	50	200
трава душицы	25	15	50
побеги анабазиса	50	25	100
Травы резаные, обмолоченные	50	25	100
Сочные плоды, кроме
нижеперечисленных	100	50	50
плоды шиповника	200	25	50
плоды стручкового перца	300	25	150
Сухие плоды и семена, кроме
нижеперечисленных:	200	25	50
семена дурмана индейского, термо-
термопсиса, льна	50	25	100
Плоды амми и семена джута	10	25	100
Корни и корневища цельные
кроме нижеперечисленных:	300	50	200
корневище и корень марены	200	50	100
корневище лапчатки	200	50	100
клубни салепа	100	25	50
корневище и корень девясила	600	50	100
корневище мужского папоротника
и корень ревеня	1000	100	300
корень мыльный туркестанский	10000	200	—
корень солодки неочищенный	5000	100	500
корень барбариса	5000	100	500
корень солодки очищенный	2000	100	200
Корни и корневища резаные,
дробленые	100	25	100
Корни и корневища в порошке	50	15	25
Кора цельная	400	50	100
Кора резаная	100	25	50
Прочее растительное сырье:
ликоподий	50	25	25
рожки спорыньи	50	25	100
березовый гриб — чага	2000	500	100
морская капуста — слоевище	3000	500	1000
морская капуста шинкованная	500	100	300
морская капуста — порошок	100	50	200
Сырье животного происхождения: бадяга	100	25	—

Задание 2. Определение влажности лекарственного растительного сырья

Определите влажность в аналитической пробе №2. Обратите внимание, что следует взять две навески измельченного сырья. Подумайте почему вы начинаете товароведческий анализ с исследования аналитической пробы №2? Рассчитайте влажность сырья и сделайте заключение о соответствии полученного значения требованиям НД.

НТД для каждого вида сырья устанавливает норму содержания влаги (влажность) не выше определенного значения. Обычно воздушно-сухое сырье содержит 10-14% гигроскопической воды. Повышенное содержание влаги приводит к порче сырья: появляется затхлый запах, плесень, разрушаются действующие вещества.

Под влажностью сырья в товароведческом анализе понимают потерю в массе при высушивании за счет гигроскопической влаги и других летучих веществ.

В ГФ ХI (т. 1, с. 285) для определения влажности в лекарственном растительном сырье принят метод высушивания до постоянной массы при температуре 100-105°С

Методика

1. Измельчите сырье до размера частиц около 10 мм;

2. Отвесьте 2 навески сырья массой по 3,0-5,0 г каждую на аналитических весах с точностью 0,01 г.

3. Поместите каждую навеску в предварительно высушенный и взвешенный фарфоровый тигель.

4. Поместите тигли с сырьем в сушильный шкаф при t = 105C.

Первое взвешивание листьев трав и цветков проводят через 2ч, корней, корневищ, коры, плодов, семян и других видов сырья – 3 часа.

(Время высушивания отсчитывают с того момента, когда температура в сушильном шкафу вновь достигнет 105C)

5. Тигли с сырьем после высушивания остудите в эксикаторе и вновь взвесьте на аналитических весах.

Высушивание проводят до постоянной массы.

Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.

6. Рассчитайте влажность сырья по формуле:

(М – М1)×100 Х=-------------------- (%), М

М – масса сырья до высушивания М1 – масса сырья после высушивания

За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента. Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5 %.

Задание 3. Определение степени измельченности.

Определите измельченность ЛРС в аналитической пробе №1. Сделайте вывод о соответствии данного сырья требованиям ГФ. Допустимая норма содержания измельченных частиц для каждого вида сырья указана в частной статье на данное лекарственное сырье.

Методика определения измельченности лекарственного растительного сырья описана в ГФ т. 1 с. 275.

Методика

1. Пробу сырья поместите на сито, указанное в соответствующей НТД и осторожно просейте, не допуская дополнительного измельчения. Просеивание считается законченным, если количество сырья, прошедшего сквозь сито при дополнительном просеве в течение 1 минуты, составляет менее 1% сырья, оставшегося на сите.

2. Для цельного сырья частицы, прошедшие сквозь сито, взвесьте и вычислите их процентное содержание к массе аналитической пробы. Взвешивание проводят с погрешностью ±0,1 г массе аналитической пробы свыше 100 г и ±0,5 г при массе аналитической пробы 100 г и менее.

М1×100 Х=------------------ (%), М

М1 – масса сырья прошедшего через сито, М – масса аналитической пробы.

Задание 4. Определение содержания примесей

Определите содержание примесей в аналитической пробе и сделайте вывод о соответствии нормам НД.

Примеси – посторонние части растений и предметы, попадающие в сырье в процессе заготовки и сушки. Стандарты допускают определенный процент примесей для каждого вида сырья.

Примеси в ЛРС делятся на органические и минеральные, допустимые и недопустимые.

Органические примеси представляют собой:

- части того же растения, не соответствующие данной НД;

- примеси других (неядовитых) растений;

- части, утратившие окраску;

- измельченные части, образующие при сушке, упаковки и транспортировке (Например, осыпавшиеся цветочные корзинки).

Минеральные примеси чаще попадают в результате сбора и обработки (песок, земля, пыль, камешки).

К недопустимым примесям относятся:

- ядовитые растения;

- металлические предметы;

- стекло;

- помет птиц и грызунов;

- другие похожие растения.

Методика определения определение содержания примесей в лекарственном растительном сырье описана в ГФ т. 1 с. 276.

Методика

1. Оставшуюся часть аналитической пробы после отсева измельченных частиц (для цельного сырья) поместите на чистую гладкую поверхность и пинцетом выделите примеси, указанные в НД на лекарственное растительное сырье.

Обычно к примесям относят:

- части сырья, изменившие свою окраску (побуревшие, почерневшие, выцветшие и др.);

- другие части этого растения, не соответствующие установленному описанию сырья;

- органическую примесь (части других неядовитых растений);

- минеральные примеси (земля, песок, камешки).