- •Методична вказівка до проведення практичних занять з дисципліни
- •Заняття 1
- •Органи державної служби стандартизації
- •11. Аналітичні прилади і обладнання. Їх повірка, лабораторна техніка, прилади, матеріали, меблі, ваговимірювальна техніка.
- •Вимоги до випробувальних лабораторій
- •Нормативна база
- •3. Наказ моз України від 15.12.2004. № 626 «Про затвердження Правил виробництва (виготовлення) лікарських засобів в умовах аптеки».
- •5. Постанова км України від 16.02.1998. № 179 «Про затвердження Положення про Державну інспекцію з контролю якості лікарських засобів Міністерства охорони здоров'я».
- •Література
- •Методична вказівка до проведення практичних занять з дисципліни
- •Заняття 2
- •I. Вивчити теоретичний матеріал до теми:
- •II. Підготувати вихідні дані для протоколу практичної роботи.
- •Література
- •Методична вказівка до проведення практичних занять з дисципліни
- •Заняття 3
- •Література
- •Методична вказівка до проведення практичних занять з дисципліни
- •Заняття 4
- •I. Вивчити теоретичний матеріал до теми.
- •II. Підготувати вихідні дані для протоколу практичної роботи.
- •Ідентифікація органічних лікарських речовин.
- •Література
- •Методична вказівка до проведення практичних занять з дисципліни
- •Заняття 5.
- •I. Вивчити теоретичний матеріал до теми:
- •II. Підготувати вихідні дані для протоколу практичної роботи.
- •Самостійна аудиторна робота на занятті:
- •Нормативна база
- •Література
- •Заняття 6
- •I. Вивчити теоретичний матеріал до теми:
- •II. Підготувати вихідні дані для протоколу практичної роботи.
- •Приклад
- •Література
- •Методична вказівка до проведення практичних занять з дисципліни
- •Заняття 7
- •I. Вивчити теоретичний матеріал до теми:
- •II. Підготувати вихідні дані для протоколу практичної роботи.
- •Приклади
- •Література
- •Методична вказівка до проведення практичних занять з дисципліни
- •Заняття 8
- •I. Вивчити теоретичний матеріал до теми:
- •II. Підготувати вихідні дані для протоколу практичної роботи.
- •Дослідження ідентичності
- •Пропис 4
- •Дослідження ідентичності
- •Література
Приклади
Пропис № 1
Rр.: Асidі аsсоrbinicі 0,1-0,2
Glucosi 0,5-1,0
Реакції ідентифікації
Кислота аскорбінова: До 0,01 г порошкової суміші додають 1 краплю розчину срібла нітрату - утворюється сірий осад.
Глюкоза: 0.02 г порошкової суміші розчиняють в 0,5 мл води, додають 2 мл реактиву Фелінга №1 і №2 і нагрівають - утворюється цеглисто-червоний осад Cu2O.
Кількісне визначення
Кислота аскорбінова: 0.05 г порошкової суміші розчиняють в колбі на 50 мл в 5 мл води і титрують 0,1 н розчином йоду до незникаючого ясно-рожевого забарвлення рідини. 1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,0088 г аскорбінової кислоти.
-
Кількість аскорбіно
вої кислоти
Наважка порошку в г
Інтервал витрати 0,1 н йоду в мл
Фактор перерахунку
0,1-1,1
0,05
0,47-0,58
0,190
0,2-1,2
0,05
0,88-1,02
0,211
0,1-0,6
0,05
0,86-1,05
0,105
0,2-0,7
0,05
1,50-1,75
0,123
Глюкоза: Відтитровану рідину розводять водою до 10 мл. З отриманого розведення на титрування глюкози беруть 2 мл, додають 2 мл води, 2 мл 0,1 н розчину йоду і 4-5 крапель розчину натрію гідроксиду. Реакційну суміш залишають в темному місці на 5 хв.
Далі додають 10 крапаль розведеної хлористоводневої кислоти і титрують йод, що виділився 0,1 н розчином тіосульфату натрію (іникатором є крохмаль, який додають в кінці титрування). Паралельно проводять контольний дослід в таких самих умовах з 2 мл 0,1 н розчиним йоду.
1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,009906 г глюкози моногідрату або 0,009006 г безводної глюкози.
Кількість глюкози в одному порошку і загальна вага в г
|
Наважка порошку в г
|
Розведення
|
Інтервал витрати 0,1 н розчину Na2S2O3
|
Фактор перерахунку
|
1,0-1,1
|
0,05
|
10
|
0,88-0,95
|
1,090
|
1,0-1,2
|
0,05
|
10
|
0,80-0,87
|
1,190
|
0,5-0,6
|
0,05
|
10
|
0,80-0,89
|
0,510
|
0,5-0,7
|
0,05
|
10
|
0,68-0,75
|
0,693
|
Пропис № 2
Rр.: Асіdi acethylsalicylici 0.25
Streptocidi 0.03
Реакції ідентифікації
Кислота ацетилсаліцилова: До 0,01 г досліджуваної суміші додають 2-3 краплі реактиву Маркі і злегка нагрівають - утворюється червонувате забарвлення.
Стрептоцид: 0.01 г досліджуваної суміші поміщують на смужку лігніну, змочують 1-2 краплями розведеної хлористоводневої кислоти — виникає оранжева пляма.
Кількісне визначення
Кислота апетилсаліцилова: До 0,2 г досліджуваної порошкової суміші (точна наважка) додають 5-7 мл нейтралізованого на фенолфталеїн спирту, 5-7 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином натрію гідроксиду до слабо-рожевого забарвлення.
1 мл 0,1 н розчину натрію гідроксиду відповідає 0,01802 г ацетилсаліцилатної кислоти.
Стрептоцид: До відтитрованого розчину додають 10 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 80 мл води, 0,5 г броміду калію, 4 краплі розчину тропеоліну 00 і 2 краплі розчину метиленового синього і титрують 0,1 М розчином нітриту натрію до голубого забарвлення.
1 мл 0,1 М розчину нітриту натрію відповідає 0,01722 г стрептоциду.
Пропис № З
Rp.: Analgini 0.3
Dibasoli 0.1
Thiamini bromidi 0.02
Реакції ідентифікації
Анальгін: а) до 0,05 г досліджуваного порошку додають 2-3 краплі концентрованої нітратної кислоти — виникає синє забарвлення, яке швидко зникає;
б) до 0,05 г досліджуваного порошку додають 1-2 краплі 3% розчину заліза (III) хлориду - суміш забарвлюється в синій колір, який швидко зникає (анальгін), далі спостерігається рожево-жовте забарвлення (бензоати).
Дибазол: До невеликої кількості (0,02 г) порошку додають 0,5 мл спирту, 0,5 мл води і нагрівають. До однієї частини гарячого розчину додають 1-2 краплі спиртового розчину пікринової кислоти - випадає жовтий осад. До другої частини гарячого розчину додають 1-2 краплі розчину срібла нітрату - випадає білий осад або виникає опалесценція.
Броміди: до 0,05 г досліджуваного порошку додають декілька кристаликів міді (II) сульфату, 2-3 краплі концентрованої сульфатної кислоти - утворюється чорне забарвлення, яке зникає після додавання 2-3 мл води.
До 0,05 г досліджуваного порошку додають 10 крапель розчину калію гексаціано (III) феррату і гідроксиду натрію - у верхньому шарі виникає синя флуоресценція, що спостерігається в ультрафіолетовому світлі.
Кількісне визначення
Тіаміну бромід: Залишок на фільтрі переносять в роздільну лійку, розчиняють в 8-10 мл води, додають 8-10 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином натрію гідроксиду до слабо-рожевого забарвлення.
1 мл 0,1 н розчину гідроксиду натрію відповідає 0, 0435 г тіаміну броміду.
Анальгін: Водний шар кількісно відділюють, ефірний шар промивають водою; до об'єднаних водних витяжок додають 1-2 мл розведеної хлористоводневої кислоти, 20 мл спирту і титрують 0,1 н розчином йоду до утворення незникаючого жовтого забарвлення розчину.
1 мл 0,1 н розчину йоду відповідає 0,01757 г анальгіну.
Дибазол: Залишок на фільтрі переносять у пробірку, додають 1 мл 95% спирту для розчинення дибазолу, 1 мл води, 5-7 крапель розчину фенолфталеїну і титрують 0,02 н розчином натрію гідрокарбонату до рожевого забарвлення.
1 мл 0,02 н розчину натрію гідрокарбонату відповідає 0,00495 г дибазолу. На титрування має бути витрачено 0,55-0,61 мл 0,02 н розчину натрію гідроксиду. Фактор перерахунку 0,0856