Ход выполнение работы

I. Изучить техническое описание и инструкцию по эксплуатации термоанализатора SDT Q 600

II. Выполнить калибровку по массе

1. Открыть программу QSeries.

2. Открыть печь. Удалить чашки, образец и остатки образца с рычагов весов. Закрыть печь.

3. Выбрать меню «Experiment View» и получите доступ к «Summary Page», установить инструмент «Calibration».

4. Выбрать тест "TGA Weight" из списка «Test». Ввести значение массы равное нулю для «Sample Weight» и «Reference Weight».

5. Определить название для первого файла (без использования стандартных образцов массы) используя кнопку просматривания (Browse).

6. Перейти на страницу «Procedure».

Проверить «Use Current», стартовую температуру или ввести желаемое «Start Temperature» (например, 50.00°C).

Ввести верхнюю температуру (например, 1500°C) как «Final Temperature».

Ввести скорость нагрева (Heating Rate), которая будет использоваться в последующих экспериментах (например, 20 °C/min).

Перейти на страницу примечаний «Notes Page». Ввести требуемую информацию, включая желательные расходы газа (типично 100 мл/минуты).

7. Нажать «Apply» (применить) к набору изменений, сделанных к этим страницам.

8. Выбрать «Start», чтобы начать калибровку. Подождать окончания эксперимента, и охлаждения печи SDT до температуры <50°C.

9. Второй шаг калибровки (с использованием стандартных образцов массы).

Открыть печь и получить доступ к весам. Масса, отмеченная "S" должна быть помещена в переднюю платформу, а немаркированная масса должна быть помещена в дальнюю платформу. Закрыть печь.

ЗАМЕЧАНИЕ: Не допускать контакта элементов весов с пальцами; использовать пинцет.

10. Повторить пункты 3-8.

11. Проанализировать данные калибровки

Выбрать вкладку «Calibrate/TGA Weight» из меню «Calibration».

Выбрать файл первого эксперимента (пустые весы), нажимая на кнопку просмотра. Выбрать файл второго эксперимента (со стандартными образцами массы), нажимая на кнопку просмотра.

Программа калибровки откроет и покажет ряд четырех кривых.

Выбрать «Analyze» из меню «Analysis».

Поместить два маркера анализа в желаемые пределы области измерений. Выбрать «Limits OK» из меню «Analyze».

Сохранить результаты калибровки, используя «Analyze/Accept results» (принять результаты).

Закрыть окно «Calibration».

Если любая из полученных кривых не такая, как показана на рис. 12, калибровку запустить повторно.

Рис. 12. Результаты калибровки массы (ТГА): «Sample weight» – масса образца.

III. Выполнить калибровку базовой линии

1. Открыть печь. Удалить чашки, образец и остатки образца с рычагов весов. Закрыть печь.

2. Выбрать меню «Experiment View» и получите доступ к «Summary Page», установить инструмент «Сalibration».

3. Выбрать тест "DTA baseline " из списка «Test». Ввести значение массы равное нулю для «Sample Weight» и «Reference Weight».

4. Определить название файла (Browse).

5. Перейти на страницу «Procedure».

Проверить «Use Current», стартовую температуру или ввести желаемое «Start Temperature» (например, 50.00°C).

Ввести верхнюю температуру (например, 1500°C) как «Final Temperature».

Ввести скорость нагрева (Heating Rate), которая будет использоваться в последующих экспериментах (например, 20 °C/min).

Перейти на страницу примечаний «Notes Page». Ввести требуемую информацию, включая желательные расходы газа (типично 100 мл/минуты).

6. Нажать «Apply» (применить) к набору изменений, сделанных к этим страницам.

7. Выбрать «Start», чтобы начать калибровку. Подождать окончания эксперимента, и охлаждения печи SDT до температуры <50°C.

8. Проанализировать данные калибровки

Выбрать вкладку «Calibrate/ DTA baseline» из меню «Calibration».

Выбрать файл, нажимая на кнопку просмотра.

Выбрать «Analyze» из меню «Analysis».

Поместить два маркера анализа в желаемые пределы области измерений. Выбрать «Limits OK» из меню «Analyze».

Сохранить результаты калибровки, используя «Analyze/Accept results» (принять результаты).

Закрыть окно «Calibration».

IV. Выполнить калибровку температуры

^{1. Выбрать стандарты с известными точками плавления, которые охватывают весь экспериментальный диапазон. С этой целью необходимы многократные стандарты. Могут использоваться до пяти стандартов калибровки. Точки плавления выбранных стандартов должны отличаться существенно; каждая пара точек плавления должна отличаться от всех других пар, по крайней мере, на 10°C.}

1. Выбрать меню «Experiment View» и получите доступ к «Summary Page», установить инструмент «Сalibration».

2. Выбрать тест "Temperature" из списка «Test». Ввести значение массы для «Sample Weight» и 0 мг для «Reference Weight».

3. Определить название файла (Browse).

4. Перейти на страницу «Procedure».

5. Поставить в качестве начальной температуру ниже начала паспортного значения температуры плавления. Эта температура определяется по уравнению:

5 мин. _* скорость нагрева (°C/min) = Температура (°C). Типичный пример: 5 минут _* 20°C/min = 100°C (ниже начала паспортного значения, температуры плавления.).

Скорость нагрева, такая же, как будет использоваться в последующем эксперименте.

Поставить в качестве конечной температуру на 50°C выше паспортного значения температуры плавления.

6. Выбрать кнопку «Advance», чтобы получить доступ и выбрать параметры «Advanced Parameters».

7. Установить параметры прибора после испытания «Post-Test»

8. Подготовить приблизительно 3 - 10 мг материала калибровки в типовой чашке, и поместить это на типовую переднюю платформу (фронт).

9. Ввести массу материала на итоговой странице «Summary Page».

10. Подготовить чашку сравнения, используя тот же самый тип чашки, что и для образца, и поместите его на платформу сравнения.

11. Перейти на страницу примечаний «Notes Page». Ввести требуемую информацию, включая желательные расходы газа (типично 100 мл/минуты).

12. Нажать «Apply» к набору изменений, сделанных к этим страницам.

13. Выбрать «Start», чтобы начать калибровку. Подождать окончания эксперимента, и охлаждения печи SDT до температуры <50°C.

14. Повторить п. 1-13 для каждого стандарта.

15. Проанализировать результаты калибровки, используя «Calibrate/Analyze/Temperature» в меню SDT. См. также: Настраивание Стандартов Калибровки Setting Up Calibration Standards.

Сохранить результаты калибровки, щелкая кнопкой «Accept» (или отбором «Analyze/Accept results»). Это обновит текущие температурные параметры.

Закрыть окно «Calibration».

V. Выполнить калибровку теплового потока

1. Открыть печь.

2. Поместить две чистых пустых чашки глинозема (керамические) на оба луча весов. Положение чашек на платиновом датчике, должно быть близко к лучам насколько возможно. Используйте то же самое положение чашки в ходе всего последующего эксперимента. Закрыть печь.

3. Выбрать меню «Experiment View» и получите доступ к «Summary Page», установить инструмент «Calibration».

4. Выбрать тест " DSC Heat Flow " из списка «Test». Ввести значение массы равное нулю для «Sample Weight» и «Reference Weight».

5. Определить название для первого файла (без использования стандартных образцов массы) используя кнопку просматривания (Browse).

6. Перейти на страницу «Procedure».

Проверить «Use Current», стартовую температуру или ввести желаемое «Start Temperature» (например, 50.00°C).

Ввести верхнюю температуру (например, 1500°C) как «Final Temperature».

Ввести скорость нагрева (Heating Rate), которая будет использоваться в последующих экспериментах (например, 20 °C/min).

Перейти на страницу примечаний «Notes Page». Ввести требуемую информацию, включая желательные расходы газа (типично 100 мл/минуты).

7. Нажать «Apply» (применить) к набору изменений, сделанных к этим страницам.

8. Выбрать «Start», чтобы начать калибровку. Подождать окончания эксперимента, и охлаждения печи SDT до температуры <50°C.

9. Второй шаг калибровки (с использованием сапфира).

Открыть печь и получить доступ к весам. Откройте печь, и поместить стандарт сапфира (PN 915079.903) в типовую (переднюю) чашку. Закрыть печь.

10. Повторить пункты 3-8.

11. Проанализировать данные калибровки

Выбрать вкладку «Calibrate/ DSC Heat Flow» из меню «Calibration».

Выбрать файл первого эксперимента (весы с тиглями), нажимая на кнопку просмотра. Выбрать файл второго эксперимента (со стандартным образцом сапфира), нажимая на кнопку просмотра.

Программа калибровки откроет и покажет ряд трех кривых.

Выбрать «Analyze» из меню «Analysis».

Поместить два маркера анализа в желаемые пределы области измерений. Выбрать «Limits OK» из меню «Analyze».

ЗАМЕЧАНИЕ: данные файла линии тиглей должны быть выше, чем данные сапфира.

Если результаты не удовлетворительны (рис. 13), калибровку запустить повторно. Обратите внимание, чтобы лучи были помещены в пределах центра печи, керамические чашки помещены должным образом на платформе, и что поток газа является устойчивым.

Сохранить результаты калибровки, используя «Analyze/Accept results» (принять результаты).

Закрыть окно «Calibration».

12. Выбрать «Experiment View» и получите доступ к «Summary Page», установить инструмент «Standard».

Определите название картотеки данных анализа константы теплового потока, используя кнопку просмотра. Выбрать "Custom" из списка Test.

13. На странице «Procedure Page», выбрать кнопку «Editor» и создать следующий метод:

типовой интервал: 0.5 с/т - 1 Sample interval: 0.5 sec/pt,

хранение данных: выключено - 2 Data storage: Off,

выровнять 550.00°C - 3 Equilibrate at 550.00°C,

выровнять 250.00°C - 4 Equilibrate at 250.00°C,

хранение данных: Да - 5 Data Storage: On,

нагрев 20.00°C/min к 500.00°C - 6 Ramp 20.00°C/min to 500.00°C.

Применить «Apply» к набору изменений, сделанных к этим страницам. Открыть печь. Поместить тигли на датчик. Закрыть печь. Как только баланс стабилизировался, нажмите, ТАРА. Открыть печь. Поместите приблизительно 3 - 10 мг стандарта калибровки в чашку образца на (передней) платформе SDT.

Закрыть печь. Выбрать «Start», чтобы начать калибровку. Подождать окончания эксперимента, и охлаждения печи SDT до температуры <50°C.

Рис. 13. Калибровка теплового потока (ДСК)

13. Как только эксперимент калибровки закончен, сделайте двойной щелчок на иконке универсальный анализ «Universal Analysis», чтобы запустить программу.

Откройте картотеку данных, собранную для калибровки SDT с цинком.

Нажмите «Analyze/Options» из меню анализа. Затем, нажмите на «Onset/Peak Integration Page» и настройте следующие варианты:

вес: оригинальный (Weight: original), пиковый ярлык: область и нормализованная область (Peak Label: area and normalized area),

интегрируйте эндотермическое плавление, используя функцию «Analyze/Peak Integration/Linear».

Область эндотермического плавления будет использована, чтобы вычислить константу ячейки.

Возвратитесь к программе контроля инструмента DSC и выберите «Cell/Temperature Table» в меню калибровки. Введите расчетное значение постоянной ячейки в область «Cell Constant». Расчет константы производится с помощью уравнения (Константа = Известное значение /Измеренное значение), использующего известное значение теплоты плавления цинка, которое равно 108.7 Дж/г.

VII. Сделать выводы по работе оформить отчет.