- •Глава 1.
- •1.1. Тенденции и проблемы вэжх
- •1.2. Физико-химические критерии совместимости компонентов системы
- •1.3. Хроматографические свойства сорбатов
- •1.3.1. Полярность и гидрофобность
- •1.3.2. Строение сорбата и растворимость
- •1.3.3. Оптические свойства
- •1.3.4. Рефракционные свойства
- •1.4 Сорбенты для вэжх
- •1.4.1 Сорбенты для нормально-фазовой хроматографии
- •1.4.2. Привитые сорбенты для нормально-фазовой хроматографии
- •1.4.3. Сорбенты для обращенно-фазовой хроматографии
- •1.4.4. Сорбенты для эксклюзионной хроматографии
- •1.4.5. Количественная оценка полярных свойств сорбентов
- •1.5. Хроматографические свойства индивидуальных растворителей
- •1.5.1. Оптические свойства
- •1.5.2. Полярность и элюирующая сила
- •1.5.3. Смешиваемость. Миксотропный ряд
- •1.5.4. Обобщенные критерии полярности растворителей
- •1.5.5. Обобщенные критерии элюирующей силы растворителей
- •Глава 2
- •2.1. Плотность и объемные свойства
- •2.2. Вязкость
- •2.3. Показатель преломления
- •2.4. Оптические свойства
- •2.5. Элюирующая сила
- •2.5.1. Элюирующая сила в нормально-фазовой хроматографии
- •2.5.2. Элюирующая сила в обращенно-фазовой хроматографии
- •Глава 3. Изобары температуры кипения бинарных
- •3.1. Азеотропные составы бинарных растворителей, перспективы применения в вэжх
- •3.2. Инвариантное описание изобар температур кипения бинарных
- •Глава 4. Общие закономерности удерживания сорбатов
- •4.1. Нормально-фазовая система сорбат – элюент – сорбент
- •4.2. Нормально-фазовая хроматография гидрофобных сорбатов
- •4.3. Разделение и идентификация таутомерных форм гидрофобных
- •4.4. Обращенно-фазовая система сорбат – элюент – сорбент
- •4.5. Обращенно-фазовая хроматография некоторых гликозидов
- •Глава 5. Хемометрические приемы оптимизации методик вэжх
- •5.1. Принципы построения поисково-аналитических систем для вэжх
- •5.3. Оценка оптимальности состава бинарной подвижной фазы
- •Список литературы
- •394006 Воронеж, ул. 20-летия Октября,84
1.4.2. Привитые сорбенты для нормально-фазовой хроматографии
Сорбенты с химически привитыми фазами на основе силикагеля предлагают многие фирмы (табл. 9).
Функциональные группы прививают по связи Si-С. Известно более 500 привитофазных сорбентов этого типа. Можно отметить следующие преимущества, обеспечивающие широкое использование привитых сорбентов на основе силикагеля: механическая устойчивость к высоким давлениям; отсутствие перехода привитой фазы в растворитель в хроматографическом процессе (если не протекают реакции, приводящие к химическому отщеплению привитой фазы); устойчивость к действию растворителей, температуры, воды, рН; быстрота установления равновесия при смене элюента, что обеспечивает оперативность работы и возможность работы в градиентном режиме с быстрым возвратом к исходному режиму; возможность варьировать в широких пределах селективность за счет изменения степени прививки, дополнительной химической обработки и замены растворителя.
Наиболее распространены привитые алкиламинные (≡Si-(СН2)зNН2, возможна вторичная или третичная аминогруппа), алкилдиольные (≡Si-(СН2)зОСН2СН(ОН)СН2ОН) и алкилнитрильные (≡Si-(СН2)3С≡N) фазы.
Таблица. 9. Свойства сорбентов для НФХ с привитой фазой
Сорбент |
Sp, м2/г |
dр, нм |
Размер частиц, мкм |
Форма частиц |
Адсорбосфер CN |
200 |
8 |
3,5,10 |
Сферическая |
Адсорбосфер NH2 |
200 |
8 |
3,5,10 |
Сферическая |
АльфаБонд СN |
300 |
12.5 |
10 |
Нерегулярная |
АльфаБонд NH2 |
300 |
12.5 |
10 |
Нерегулярная |
μ-Бондапак CN |
300 |
10 |
- |
Нерегулярная |
μ-Бондапак NH2 |
300 |
10 |
- |
Нерегулярная |
Версапак CN |
200 |
60 |
10 |
Нерегулярная |
Версапак NH2 |
200 |
60 |
10 |
Нерегулярная |
Видак ТП501 CN |
100 |
30 |
10 |
Сферическая |
Гиперсил ЦПС (СN) |
170 |
10 |
3,5,10 |
Сферическая |
Гиперсил AПС (NH2) |
170 |
10 |
3,5,10 |
Сферическая |
Диасфер-130-Нитрил |
300-330 |
11 |
5,7,10 |
Сферическая |
Диасфер-130-Диол |
300-330 |
11 |
5,7,10 |
Сферическая |
Диасфер-130-Амин |
300-330 |
11 |
5,7,10 |
Нерегулярная |
Зорбакс CN |
350 |
7 |
8 |
Сферическая |
Зорбакс NH2 |
350 |
7 |
8 |
Сферическая |
Лихросорб NH2 |
300 |
10 |
10 |
Нерегулярная |
Лихросорб Диол |
300 |
10 |
10 |
Нерегулярная |
Лихросорб СN |
300 |
10 |
5,10 |
Нерегулярная |
Лихросфер 100 |
350 |
10 |
5 |
Сферическая |
Нуклеосил CN |
300 |
10 |
5,10 |
Сферическая |
Нуклеосил NH2 |
300 |
10 |
5,10 |
Сферическая |
Нуклеосил N(CH3)2 |
300 |
10 |
5,10 |
Сферическая |
Нуклеосил NO2 |
300 |
10 |
5,10 |
Сферическая |
РоСил NH2 |
400 |
8 |
3,5,8 |
Сферическая |
РоСил NH2 |
400 |
8 |
3,5,8 |
Сферическая |
РСил CN |
550 |
6 |
6,10 |
Нерегулярная |
РСил NH2 |
550 |
6 |
6,10 |
Нерегулярная |
РСил NO2 |
550 |
6 |
6,10 |
Нерегулярная |
Сферисорб Амин |
220 |
8 |
5, 10 |
Сферическая |
Сферисорб Нитрил |
220 |
8 |
5, 10 |
Сферическая |
ТечСил Амин |
500 |
6 |
5,10 |
Нерегулярная |
ТечСил NO2 |
500 |
6 |
5,10 |
Нерегулярная |
ТечСил Нитрил |
500 |
6 |
5,10 |
Нерегулярная |
Эконосил CN |
450 |
6 |
5,10 |
Нерегулярная |
Эконосил NH2 |
450 |
6 |
5,10 |
Нерегулярная |
Эконосфер CN |
200 |
8 |
5,10 |
Сферическая |
Эконосфер NН2 |
200 |
8 |
5,10 |
Сферическая |
Алкилнитрильную, алкиламинную и алкилдиольную привитые фазы можно использовать в разных вариантах ВЭЖХ. Они могут применяться для работы с нормально-фазовыми смешанными растворителями типа гексан – ИПС, где они проявляют свойства, близкие к свойствам силикагеля без привитой фазы. Однако их селективность отличается от селективности силикагеля, что позволяет подобрать наилучший сорбент для каждого анализа. Кроме того, их преимуществом перед «голым» силикагелем является более быстрое уравновешивание с ПФ, и это позволяет использовать градиентный вариант ВЭЖХ. Они менее чувствительны к влиянию воды.