2.3 Экспериментті жүргізу әдістемесі мен құрал-жабдықтары

Тәжірибелер периодты режимдегі жоғары қысымдағы қондырғыда жүргізілді. Көмір мен пастатүзгіштің 1:2 арақатынасында алынған катализатор – табиғи цеолит тоттанбайтын болаттан тұратын стаканға салып, реакторға орналастырылады. Реактордың тығындарын тығыз бұрап, аргонмен үрлеп артық мөлшерде бастапқы газ қысымы берілді. Қоспа қажетті температураға дейін 5⁰ С/мин жылдамдықпен қыздырылып, берілген уақыт аралығында ұсталады. Температура мен қысым қажетті мәнге жеткенде араластырғыш құрылғылар іске қосылды. Барлық тәжірбиелер реакторды үнемі араластыра отырып, жүргізілді. Жүйедегі қысым өзгерісі манометр арқылы тексеріліп отырды. Тәжірибе температурасы автотрансформатор көмегімен реттеліп, КСП-4 приборының көрсетуі бойынша тіркелді. Реактор бөлме температурасына дейін суытылғаннан кейін бөлінген газтәрізді өнімдердің көлемі бөлінділері көрсетілген газометр арқылы өлшенді. Алынған гидрогенизат массасы өлшеніп, фракциялар бойынша дистилляцияланды.

Гидрогенизат шығымы келесі қатынас бойынша шығырылады:

А₁100

А, % =  (7)

А₀

мұндағы,

А₁ – гидрогенизат массасы, г;

А₀ – пастаның органикалық массасы, г.

Көмірді деструктивті гидрогендеу процесіне әртүрлі факторлардың әсерін білу мақсатында пастатүзгішті қолдану арқылы тәжірибелер жүргізілді. Сұйық өнімдер алу үшін көмірді гидрогендеудің қолайлы жағдайлары экспериментті математикалық жобалау әдісі арқылы табылды [194, 195].

Майлы көмір пастасын даярлауға бөлшектерінің өлшемі <3,4 мк болатын көмір, ал пастатүзгіш ретінде қайнау температурасы >500^оС вакуумды қалдық гудрон қолданылады. Алдын-ала жүргізілген тәжірибелер негізінде көмір пастатүзгіш арақатынасының қолайлы мөлшері 1:2 екені анықталды. Мұнайлы пастатүзгішпен тәжірибелер периодты режимдегі ң-суретте берілген қондырғыда жүргізілді.

Модулді қондырғы Жаңа химиялық технологиялар және материалдарды ғылыми зерттеу институтында жасалған. Қондырғынын құрылымы төмендегідей:

4 – сурет. Прериодтты түрде көмірді гидрогинизациялауға арналған жоғарғы ғысымдағы құрылғы

1 - майдалайтын диірмен. Көмір бөлшектерін <100 мкм-га дейін ұнтақтайды, өнімділігі сағатына 2 кг, 2 - елегіш, электрлі тербегіші бар тесіктердің мөлшері 100 мкм., 3 - сиымдылығы 5-6 л суы бар ыдыс, максималды айналым саны 100 айн/мин., араластырғыш роторлы немесе екі жалпақ қанатты. 4 - дискілі кавитатор. Кавитация екі дискінің айналу есебінен жүреді. Максимальды айналым саны – 1400 айн/ мин. 5 - пастаны беретін насос, өнімділігі 2 л/сағ. 6 - термиялық тұрақты иілгіш шланг, жұмысты жүргізуші қосады. 7 – қызыл мысты трубаөткізгіш, есептелген қысымы 80 кг/см³, D_у-есептелген, 8 - пастаны қыздырушы. Саңлаусыз, Нихром өткізгіш +450⁰С дейін қыздырылады. Есептелген қысым: 80 кгс/см², 9 – реактор колонкасы, саңылаусыз. Есептелген: қысым: 80 кгс/см², 10 - сынама алғыш. 11 - вентиль. D_у=12 мм. Вентилді жұмысты жүргізуші іске қосады.

12 - сеператор-жинағыш. Өнімді фракцияларға бөлу және суыту (су немесе ауа-сулы жамылғы) +80⁰С. Саңылаусыз, қысым 50 кгс/см² дейін. Механикалық араластырғыш, айналымы 100 айн/мин. 13 - монометр, 100 кгс/ см². 14 - нақты реттеуші вентиль. Вентиль. D_у=12 мм.

15 - вентиль, термиялық тұрақты. D_у=32 мм. 16 - центрифуга. ОС-6 м немесе ОГШ. 17 - ротаметр, өлшегіш шығыны 100 л/сағ. 18 - ресивер, көлемі 3 - 4 л +20-40 ⁰С дейін суытылады. Қысым 35 кгс/см². 19 - компрессор. Өнімділігі: 100 л/сағ, ағыны 50 кгс/см²дейін. 20 - газ өткізгіш. Иілгіш шланг, D_у=12 мм., есептелген қысым: 6 кгс/см² дейін. 21 - сұйық фракция жиналатын ыдыс, көлемі 2-3 л.