7, 8 Зертханалық жұмыстар – Каучуктардың ерігіштігін анықтау.

Жұмыс мақсаты: Каучуктың ерігіштігін сапалық және сандық анықтау.

Жұмыс барысы: 1 тәжірибе. Каучуктың ерігіштігін сапалық анықтау.

(0,25 г) Өлшемені өте ұсақ етіп туралған каучукті 25мл көлемді цилиндрлік колбаға салып оны 25мл еріткіш құяды одан соң цилиндрді пробкамен жабады. Әрбір 30 минут сайын цилиндрді араластырып отырады, араластыру каучуктың еріп болуынша жүргізіледі. Бұл уақыт каучуктың еру уақытының сипаттамасы болып табылады. Зерттеу 24 сағат жүргізіледі. Егер өлшеме толықтай ерімесе онда каучук ерімейтін болып саналады.

2 тәжірибе. Ерігіш каучукты сандық анықтау.

Өте ұсақ етіп туралған каучук өлшемесін (0,5 г), 0,0002 г туралығына дейін өлшеп алып, арнайы мешокқа салады ал оны жіппен тығыз байланады. Сосын мешоктағы каучукты колбаға салып оған мл еріткіш құяды колбаны пробкамен жауып ол пробканы реиналы сақина немесе жұмсақ проволкамен бекітеді. 40 сағаттан соң алдын ала ісітілген колбадағы каучукты араластырғыш құрылғыға 6 сағатқа қалдырады сосын керітілген каучукты бюреткаға ағызып алады. Бюреткадан 25 мл ерітіндіні алып алдын ала өлшенген тұрақты массаға келтірілген фарфорлы чашкағасалып кептіріп чашканы су моншасына койып қайта қыздырады. Қалдықты термостатта 80С температурада тұрақты массаға дейін кептіреді. Еріген каучук массасын келесі формуламен анықтайды х (%) :

Мұндағы G и G₀ – бос чашка мен қалдығы бар чашка массалары , г; g каучук өлшемесі, г.

Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Каучуктер қалай жіктелінеді? Мысалдар келтіріңіз.

2. Полимерлердің ісіну дәрежесі дегеніміз не? Ол қалай анықталады?

3. Каучук ерігіштігін қандай не сипаттайды?

9, 10 Зертханалық жұмыстар –Поливинилацетатты алу және оның анализі

Жұмыс мақсаты: 1. поливинилацетатты этерификация көмегімен поливинилды сірке спирттінің ангидридінің көмегімен алу, 2 ПВА анализі

Жұмыс барысы: 1 Тәжірибе . Поливинилацетатты алу.

Сыйымдылығы 100 см³ болатын арнайы тоңазытқышпен қамтамасыз етілген домалақ колбаға 4,5г поливинилді спиртті, 60 г сірке ангидридін, 4,5 г натриц ацетатынсалып 1,5-2 сағат көлемінде су моншасында қыздырадығ одан соң электрлік плиткада полмердің толық ерігенінше қалдырады. Алынған ерітіндіні жіңішке ағын етіп аралатыруды тоқтатпай отырып ¾ бөлігі ыстық сумен толтырылған үлкен стаканғаауыстырады. Ерітіндіні 5-10 см³порцияларымен еңгізеді. Тұндырылған полимерді Петри чашкасына ауыртырады.Сосын ыстық сды стаканға ауыстырады сосын полимердің порцияларын айтылған әдіс бойынша анықтайды. Тұнған полмерді судың астында Бюхнер воронкасында бейтарап реакция болғанша ұстап тұрады оны судың метилдің метилоранжмен анықтайды. Сірке қышқылын толықтай жою үшін полимерді аз көлемді ацетон ерітіндісімен жуады және алдында айтылған тәсілмен ыстық сумен тұндырады. Алынған полимерді ұсатып кептіргіш шкафта 50-60⁰С та кептіреді.

№2 тәжірибе. Поливинилацетат анализі.

Ағымдағы поливинилді спирттің ерігіштігін және сополимердің барлығы мен ацетат тобының бар екенін анықтайды. Ерігіштікті анықтау үшін ондай көп емес мөлшердегі полимерді алып (0,1-0,2 г) пробиркаға салып әрбір пробиркаға 3-5 см³сәйкесінше ерітіндіден құяды (ацетон, су, көміртектің тетрахлориді). Сосын әрбір 0,5-1сағат сайын полимерде болатын өзгерістерді бақылайды. Алынған нәтижелерді кестеге еңгізеді:

Полимер	Су	Ацетон	Көміртек тетрахлориді

Ацетат тобының құрамын анықтау.Әдіс полимердегі ацетат тобының сілтілі сабындануына негізделген ол кезде артық тұз қышқылы келесі сілті титрленәне дайын тұрады.

Домалақ колбаға 0,3-2 г ұсатылған, кептірілген поливинилацетатты салады, ол туралығы 0,0002 г дейінгі таразыда өлшенген болуы керек және оны 50см³бюреткадан 0,5 н. натрий гидроксиді ерітіндісіне құяды. Колбаға тоңазытқыш жалғанады оның төбесі хлоркальцийлі трубкамен жабылған болып келеді, сосын ол су моншасында немесе құм моншасында 5-6 сағат бойы қыздырылып қайнатылады. Салқындатылған соң колба ішіндегі ерітіндіні фенолфталеиннің 0,5н. ерітіндісінің қатысында тұз қышқылында қызғылт түс шыққанша титрлейді. Қосымша контрольды тәжірибе жасап отырады. Анализ нәтижелерін салыстыра отырып қорытынды жасайды.

Ацетат тобының бар екенін келесі формуламен анықтайды Х (%):

Мұндағы V₁және V₂ –0,5 н тұз қышқылы ерітіндісінің контрольды және анализденетін ерітіндіні титрлеуге кеткен сәйкесінше көлемдер, см³; f –0,5 н тұз қышқылы ерітіндісінің түзету коэффициенті; 0,0295 – сәйкесінше1 см³ ацетат тобына тура келетін 0,5 н тұз қышқылы ерітіндісініңмөлшері, г; g –өлшеме, г.

Анализ нәтижесі бойынша винилацетат дәнінің құрамындағы сополимер санын келесі формуламен анықтайды Х₁ (%):

Мұндағы 0,043 – см³қа сәйкесінше винилацетат тобына тура келетін 0,5 н тұз қышқылы ерітіндісі;

Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Неге поливинилацетатты винилацетаттан полимерлену арқылы алуға болмайды?

2. Винилацетат қандай мономерлермен сополимерленеді?

3. Ацетат тобының мөлшерін қандай әдіспен анықтайды?