13, 14 Зертханалық жұмыстар – Сілтілі ортада фенол мен формальдегидтің поликонденсациясы ( резольды шайырларды алу)

Жұмыс мақсаты: термореактивнті фенолоформальдегидті шайырдысинтездеу және оған еңгізілген фенол санын анықтау.

Жұмыс барысы: 0,2 моль фенолды өлшеп реакциондық колбаға салады (1сурет), оған тура сондай мөлшерде суықта араластыра отырып 0,235 моль формальдегидті формалинді құяды. Одан соң толық еріген фенолға катализатор еңгізеді(1,5% аммиак от массы фенола). Реакциондың қоспаны су моншасында 363-368 К температурада осы температураны сақтай отырып 30-45 минқыздырады. Конденсация аяқталғанан кейін колбадағы ерітіндіні екі қабатқа бқләп тастайды. Реакцияны бөлінетін су қабатының көлемі өзгергенше жүргізеді. Салқындатылған соң су қабатын төгіп тастайды. Шайырды 333-338К температурада түссіз өнім алғанша кептіреді. Шайырды алдын ала өлшенген тұрақты массаға келтірілген фарфорлы чашкаға салып өлшеп шайыр шығымын есептейді.

Нәтижелерді өңдеу: химиялық реакция теңдеулерін жазыңдар ( резол, резитол, резит сатылары бойынша). Мономер мен шайырдың фенол мен формальдегидке шығымын есептеңдер. Жұмыс нәтижесі мен есептеулерді кестеге еңгізу керек:

Реагенттер массасы		Реагенттер массасы	Шығымы			Скорость отверждения
Фенола (г)	Фенола (г)		фенолға (%)	формальдегидке (%)

Өзін-өзі бақылауға арналған сұрақтар:

1. Новолак, резол, резит құрылыстарын келтірініз

2. Новолакты алу үшін қандай катализаторлар қолданады?

3. Новолакты алу ерекшелігі неде?

15 Зертханалық жұмыс – Қышқыл ортада фенол мен формальдегидтің поликонденсациясы (новолак шайырларды алу)

Жұмыс мақсаты: 1) новолочкалы типті фенолоформальдегидтіолигомердің қатаюдан кейінгі жылдамдығын анықтау; 2) қатаюға дейінгі және қатаюдан кейінгі олигомер ерігіштігін анықтау.

1сурет. Шайыр синтезіне арналған прибор: 1- колба, 2 – араластырғыш, 3 – крестовина, 4 – тамшылы воронка, 5 – қарама қарсылы тоңазытқыш, 6 – термометр, 7 – су моншасы, 8 – электрлік плитка, 9 - мотор

Жұмыс барысы: Сыйымдылығы 100 см³болатын термометр мен және қайтарылымды тоңазытқышпен қамтамасыз етілген домалақ колбаға (1сурет) 9,4 г (0,5 моль) фенолды салады, колбаны 40-50⁰С дейін фенол ерігенше жылытады сосын 8,5 см³ (0,085 моль) 36%-го формалин ерітіндісін құяды. Араластырғаннан кейін колбаға 5 см³ (0,0005 моль) 1н. HCl ерітіндісін құяды. Сосын қоспаны 10-15 мин қайтымды тоңазытқашта 80⁰С дейін қыздырады. Қайнамас 10-20 мин бұрын қоспа тұманданып қабаттана бастайды.ПробиркағаВ 2,5 г кристаллдық фенол мен 5 мл формалин салып, қайнатқыш тас салынып 2 минуттай қайнатып, оған 0,3 мл концентрирленген тұз қышқылын құйып араластырады ол сосын екі минуттан соң қабат түзеді. Реакциондық қоспаны тағы екі минут қайнатып сулы қабатын төгіп тастайды сосын тура сондай мөлшерде дистилденген су құяды да қайнатып тағы тқгіп тастап отырады. Сосын шайырды шыны сағатына салып фильтр қағазымен кептіреді.Алынған термопластикалықшайыр – новолак.

Новолакты шайырдың қатайуын металлдық плитаға қояды ал ол электрлік плитада 433 К темрератураға дейін қыздырылып тұрады.0,5 г алдын ала ұсақталған шайыр порошогы ступкада уротропинмен араластырады (15% от массы смолы), сосын оны плиткаға қайта қояды ол кездегі аралық 1см³болуы керек.Порошокты шыны таяқшамен араластырады сосын уақытты секундомермен байқап отырады. Қатаю аяағында шыны таяқшаға жабысуы бітіп қатты зат пайда болған уақытты алады.

Шайырдың спиртте ерігіштігін тексеру. Шайыр сақтау кезінде қаттыланады.

Нәтижелерді өңдеу: термопластикалық полимердің түзілу реакциясын жаз (новолак). Шайыр шығымын есепте.

Жұмыс нәтижесі мен есептеулерді кестеге еңгізу керек:

Масса реагентов		Масса реагентов	Выход		Скорость отверждения
Фенола (г)	Фенола (г)		На фенол (%)	На формальдегид (%)

Өзін өзі тексеруге арналған сұрақтар:

1. Фенолформальдегидты шайырды аулға қандай зат қолданылады.Фенол мен формальдегид арасындағы поликонденсация реакциясының нәтижесінде сызықты, ұшөлшемді, тармақты полмерлер түзілуінің сызбаларын келтір.

2. Қандай жағыдайларда сызықты полмерлер түзіледі?