- •51. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-абсорбционного анализа.
- •52. Физические основы молекулярной спектроскопии поглощения уф- и видимого диапазона.
- •53. Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •57. Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •60. Метод Фирордта.
- •62. Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах.
- •63.Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •64.Подготовка образцов в ик - спектроскопии.
- •65.Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •66. Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам.
- •67.Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •68.Исп. Ик-спектроскопии для колич. Анализа, анализа смеси вещ-в.
- •69.Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •70. Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •71. Взаимосвязь спектров поглощ. И люминесценции. Правило Стокса, з-н Стокса-Ломмеля.
- •72. Квантовый и энергетический выход люминесценции. Закон Вавилова.
- •73. Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •74. Зависимость интенсивности люминесценции от конц. Люминесцируемого вещества, температуры, рН, примесей.
- •Iфл Iфл Iфл
- •75.Прямой и косвенный флуоресцентный анализ.
- •76.Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
67.Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
При интерпретации ИК-спектров может быть поставлено несколько задач:
1.требуется подтверждение идентичности анализируемого образца и вещества известного строения;
2.необходимо идентифицировать неизвестное вещество;
3.необходимо проанализировать смеси веществ;
4.необходимо провести количественный анализ.
Если анализируемое вещ-во является уже известным соединением и требуется подтвердить идентичность анализируемого образца и вещ-ва известного строения, проще всего сравнить полученный спектр анализируемого вещества с эталонным спектром —качественным спектром данного соединения, имеющимся в литературе или снятым самим исследователем в аналогичных условиях. Трудоемкое отнесение каждой имеющейся в спектре полосы поглощения к конкретным валентным или деформационным колебаниям является излишним.
Для характеристики неизвестного вещ-ва по ИК-спектру, стандартного подхода нет - можно только ориентировочно идентифицировать их основные функциональные группы. Иногда достаточно получить подтверждение, что данная структура или характеристическая группа отсутствует, чтобы считать задачу идентификации выполненной. Для упрощения интерпретации ИК-спектра неизвестного вещ-ва, необходимо собрать максимум информации о нем, используя другие методы исследования (температуру плавления твердого вещ-ва или температуру кипения жидкого, растворимость анализируемого вещ-ва в растворителях различных классов, исследовать поведение вещества в пламени). Это позволит во многих случаях сделать предварительное заключение о принадлежности анализируемого вещ-ва к какому-то классу веществ. Необходимо убедиться, является ли образец чистым или он содержит два или более компонента (интерпретация спектра смесей на основании характеристических частот поглощения групп атомов очень сильно затруднена). После этой предварительной работы необходимо снять спектр и приступить к его интерпретации с использованием корреляционных таблиц и диаграмм. Кор. таблицы указывают наиболее вероятную область появления частоты поглощения определенной функциональной группы, определенную эмпирически в результате изучения большого числа известных структур. Точное положение частоты поглощения группы атомов зависит от многих факторов, поэтому области поглощения могут быть широкими и значительно перекрываться друг с другом.
Проанализировав спектр по различным областям ИК-диапазона, идентифицировав отдельные полосы поглощения и используя имеющуюся информацию о физ.-хим. хар-ках (tпл, tкип, nго D), можно сделать предположение о структуре анализ-ого соединения. Для подтверждении правильности предположения следует сопоставить интерпретируемый спектр с эталонным спектром предполагаемого вещ-ва, взятым из лит-ры, или со спектром этого вещ-ва, снятым самим исследователем в аналогичных условиях.
68.Исп. Ик-спектроскопии для колич. Анализа, анализа смеси вещ-в.
Интерпретация ИК-спектров. При интерпретации ИК-спектров может быть поставлено несколько задач: 1.требуется подтверждение идентичности анализируемого образца и вещества известного строения; 2.необходимо идентифицировать неизвестное вещество ; 3. необходимо проанализировать смеси веществ;4.необходимо провести количественный анализ.
Если анализ. вещ-во - известное соединение и требуется подтвердить идентичность анализируемого образца и вещ-ва известного строения, проще всего сравнить полученный спектр анализируемого вещ-ва с эталонным (качественным) спектром данного соединения, имеющимся в лит-ре или снятым самим исследователем в аналогич. условиях. Трудоемкое отнесение каждой полосы поглощения к конкретным валентным или деформационным колебаниям излишне. Во многих случаях можно только ориентировочно идентифицировать основные функциональные группы. Иногда достаточно получить подтверждение, что данная структура или характеристическая группа отсутствует, чтобы считать задачу идентификации выполненной.
Для того чтобы упростить интерпретацию ИК-спектра неизвестного вещ-ва, необходимо предварительно собрать максимум информации о нем, используя другие методы исследования (температуру плавления твердого вещества или температуру кипения жидкого, определить растворимость
анализируемого вещества в растворителях различных классов, исследовать поведение вещества в пламени). Это позволит сделать предварительное заключение о принадлежности анализируемого вещ-ва к какому-то классу вещ-в. Необходимо убедиться, является ли образец чистым или он содержит два или более компонента, т.к. интерпретация спектра смесей на основании характеристических частот поглощения групп атомов затруднена. После предварительной работы необходимо снять спектр и приступить к его интерпретации с использованием корреляционных таблиц и диаграмм. Корреляционные таблицы указывают наиболее вероятную область появления частоты поглощения определенной функциональной группы, определенную эмпирически в результате изучения большого числа известных структур. Точное положение частоты поглощения группы атомов зависит от многих факторов, плэтому области поглощения могут быть широкими и перекрываться друг с другом. Проанализировав спектр но различным областям ИК-диапазона, идентифицировав отдельные полосы поглощения и используя имеющуюся информацию о физ.-хим. Хар-ках, можно сделать предположение о структуре анализируемого соединения. Для. подтверждения правильности этого предположения следует сопоставить интерпретируемый спектр с эталонным спектром предполагаемого вещ-ва, взятым из литературы, или со спектром этого вещества, снятым самим исследователем в аналогичных условиях.
Колич. анализ с помощью ИК-спектр. проводят с помощью метода град. графика, при этом строится график зависимости интенсивности наиболее чувствительной полосы поглощения, имеющейся в спектре, от концентрации определяемого вещ-ва, в анализ. пробе. В качестве чувствительных полос могут использоваться полосы функциональных групп опред. Вещ-ва.