4.6.1. Теоретические основы процесса ректификации

Ректификация — процесс разделения жидких летучих смесей на компоненты или группы компонентов (фракции) путем много­кратного двустороннего массо- и теплообмена между противоточ- но движущимися паровым и жидкостным потоками. Необходимое условие процесса ректификации —■ различная летучесть (упру­гость пара) отдельных компонентов.

При взаимодействии противоточно движущихся потоков в процессе ректификации происходит диффузия легколетучего ком­понента (J1J1K) из жидкости в пар и труднолетучего компонента (ТЛК) из пара в жидкость. Способ контактирования потоков мо­жет быть ступенчатым (в тарельчатых колоннах) или непрерыв­ным (в насадочных колоннах).

В результате многократно повторяющегося на последователь­ных тарелках (ступенях) контактирования движущихся в противо­токе по высоте колонны жидкости и пара составы взаимодейству­ющих фаз существенно изменяются: паровой поток при движении вверх обогащается JTJTK, а жидкостный, стекая вниз, обедняется им, т. е. обогащается ТЛК. При достаточно большом пути контак­та противоположно движущихся потоков по колонне в итоге мож­но получить пар, выходящий из верхней части колонны, представ­ляющий собой более или менее чистый ЛЛК, конденсация кото­рого дает дистиллят, а из нижней части колонны — сравнительно чистый ТЛК, так называемый кубовый остаток.

Жидкостный поток в колонне (флегма) образуется в результате частичной конденсации пара, выходящего из верхней части ко­лонны, в специальных теплообменных аппаратах — дефлегмато­рах или вводится в колонну в виде питания. Для создания парово­го потока в нижнюю часть колонны вводят определенное количе­ство теплоты непосредственным впуском греющего пара (случай открытого обогрева колонны) или подачей его в специальный теп­лообменник — испаритель, в котором теплота передается кипяще­му кубовому остатку через поверхность теплопередачи (случай закрытого обогрева).

4.6.2. Фазовое равновесие в системе этанол—вода

Летучесть отдельных компонентов смеси характеризуют коэф­фициентом испарения К ~ у/х — он кипением концентрации дан­ного вещества в паровой фазе у к концентрации его в жидкой фазе х при условии, что рассматриваемые фазы бинарной смеси нахо­дятся в равновесном состоянии.

Летучая часть бражки состоит в основном из воды и этанола,поэтому в процессе выделения спирта бражку рассматривают как бинарную смесь этанола и воды. В верхней части рис. 4.6 линия 1 изображает зависимость равновес­ного состава пара уот состава жид­кости х при атмосферном давлении и температуре кипения для смеси этанол—вода. Линия представляет собой геометрическое место точек значений коэффициентов испаре­ний этанола К_э= у/хиз водно- спиртовой смеси. При малых кон­центрациях спирта в смеси значе­ния К_эмаксимальны (около 13), при больших — минимальны (око­ло 1).

Линия равновесного состава в точке А пересекает диагональ, сле­довательно, в этой точке состав па­ровой и жидкой фаз одинаковый. Эта точка получила название азео- тропная точка, или точка нераз­дельного кипения. Для нее у~х или К_Э= К_В=1, где К_в— коэффи­циент испарения воды. При атмос­ферном давлении нераздельноки- пящая смесь системы этанол—вода содержит 97,2 об. % (95,57 мае. %) этанола.

В соответствии с законом М. С. Вревского при повышении давления растворы с низкой кон­центрацией спирта (примерно до 30—40 мае. %) образуют пары с большим содержанием спирта, а растворы с высокой концентра­цией спирта — пары с меньшим содержанием спирта, что нагляд­но показано в верхней части рис. 4.6 пунктирной линией. Из ри­сунка также видно, что с изменением давления сдвигается и поло­жение азеотропной точки. Так, при давлении 9,33 кПа (температу­ра кипения 27 °'С) нераздельнокипящая точка смещает концентрацию этанола вправо — в сторону увеличения вплоть до х= 100 %, т. е. при таком давлении пар всегда будет иметь боль­шую концентрацию спирта, нежели исходная жидкость.

А 1 y-f(x) ^	УI
	/ I
f у V У	[ I г I !
t=f(x)	I ^АI
p=f(x)	I I и!

100

о

Б

Концентрация спирта в жидкости (х), %

О 0)

aа

Р

<о

_hU0

Оо

о-—

И

<» о •ЭЧ

100

Рис. 4.6. Зависимость концентрации спирта в паре у,температуры кипе­ния tи давления пара Рот состава жидкой бинарной смеси этанол — вода хпри давлении:

7 — атмосферном; 2— ниже атмосфер­ного; 3— выше атмосферного

Анализируя положение кривой фазового равновесия, легко ус­тановить, что при атмосферном давлении пар над жидкостью бу­дет обогащаться этанолом только до азеотропной точки. Следова­тельно, путем ректификации (многократного испарения и кон­

денсации) при атмосферном давлении можно достичь максималь­ной концентрации этанола — 97,2 об. %.

Если же требуется получить этанол более высокой концентра­ции, необходимо уменьшить давление, тогда азеотропная точка сдвинется вправо. Этим примером иногда пользуются на практике при получении абсолютного спирта.

4.6.3. ПОЛУЧЕНИЕ СПИРТА-СЫРЦА

Спирт-сырец получают на одно- и двухколонных ректифика­ционных установках. В процессе получения спирта-сырца из бражки отгоняются этанол и примеси с большей летучестью, чем этанол.

Одноколонная сырцовая установка (рис. 4.7, а) состоит из пол­ной ректификационной колонны, дефлегматора и холодильника. Бражка нагревается в дефлегматоре и поступает в среднюю часть колонны. В нижней части колонны (отгонной, или бражной) спирт извлекается из бражки паром, вводимым в кубовую часть колонны. Бражка, освобожденная встречным потоком пара в ниж­ней части колонны, именуется после этого бардой, непрерывно выводится из колонны через гидрозатвор или бардорегулятор. В отгонной части колонны обычно 18—22 тарелки.

В верхней части колонны (концентрационной, или спиртовой) устанавливают 9—10 ситчатых или многоколпачковых тарелок, на которых происходит концентрация спирта в поднимающемся по-

Рис. 4.7. Схемы сырцовых ректификационных установок:

а — одноколонная; б — двухколонная: 1 и 2— бражная и спиртовая колонны; 3 — дефлегма­тор; 4 — холодильник спирта. Обозначения: А —бражка; Б — барда; В —вода; Л —лютерная вода; П — греющий пар; СС — спирт-сырец

токе пара в результате встречного перемещения стекающей флег­мы. Спиртовой пар концентрацией около 88 об. % из колонны по­ступает в дефлегматор, где значительная его часть (около 2/3) конденсируется, отдавая теплоту бражке и воде, образуй флегму. Оставшаяся часть (около 1/3) спиртового пара поступает в холо­дильник, где конденсируется, превращаясь в спирт-сырец, и ох­лаждается.

В отечественной промышленности применяют только одноко­лонные сырцовые установки. По сравнению с двухколонными (рис. 4.7, б) они проще по устройству и в эксплуатации, в них меньше расходуется пара и воды, их легко автоматизировать, од­нако имеют большую рабочую высоту и дают барду с меньшим со­держанием сухих веществ, так как она смешивается с лютерной водой.

Давление в нижней части колонны обычно поддерживается в пределах 8—12кПа; давление в верхней части зависит от состоя­ния и площади поверхности теплопередачи дефлегматора и может изменяться в пределах 1—5 кПа.

Расход пара и воды на сырцовых установках колеблется в ши­роких пределах и зависит от концентрации спирта в бражке и спирте-сырце, состояния и конструкции установки, а также от ре­жима эксплуатации. На 1 дал спирта-сырца расходуется 18—26 кг пара и 0,1—0,15 м³воды. Потери при получении спирта обычно не превышают 0,3 % спирта, введенного с бражкой.