2.7. Послойный анализ методом электронной Оже-спектроскопии

Анализ химического соединения, направленный на выявление распределения компонент по глубине образца, обычно называется локальным трёхмерным анализом. При этом наибольший интерес представляет третье измерение, перпендикулярное поверхности образца. В принципе для решения подобной задачи необходимо провести анализ состава тонких сечений (в предельном случае имеющих толщину в один моноатомный слой), задаваемых по шкале измерения глубины. Её можно решить как с помощью неразрушающих, так и разрушающих методов анализа [3].

Универсальным методом снятия слоёв является удаление материала образца с помощью ионного распыления. Использование этого метода в сочетании с любым из методов анализа поверхности широко применяется для послойного анализа.

Распыление является разрушающим методом: образец бомбардируют ионами, ускоренными в ионной пушке до энергий выше 100 эВ (обычно от 0,5 до 5 кэВ). Наибольшая часть энергии передаётся атомам поверхности, что заставляет их покинуть образец: они "стравливаются".

К основным преимуществам послойного анализа, выполненного с помощью ЭОС в сочетании с ионным травлением, относится то, что

а) информационная глубина имеет величину порядка 1 нм;

б) анализ не зависит от интенсивности распыления;

в) влияние матрицы на уровень элементной чувствительности мало;

г) анализируемая область мала по сравнению с областью распыления, что минимизирует кратерные краевые эффекты [3].

Исходя из средней длины свободного пробега электронов в газах, можно заключить, что для проведения достоверного анализа распределения электронов по энергиям достаточен вакуум лучше, чем 10^-2Па. Однако необходимо избегать загрязнений, возникающих в ходе самого процесса анализа. Если считать, что коэффициент прилипания равен единице, то монослой на поверхности адсорбируется за 1 с при парциальном давлении 10^-4Па (приблизительно 10^-6мм рт. ст.). Чтобы избежать адсорбции 1% монослоя за типичное время измерения, равное 100 с, парциальное давление химически активных газов, таких, как СО, Н₂О,C_xH_y, должно быть ниже 10^-8Па (10^-10мм рт. ст.), т.е. соответствовать СВВ. Инертные газы (например, аргон), которые не хемосорбируются, не искажают результатов и при давлении на несколько порядков больше.

Наиболее часто используемые в Оже-спектрометрах ионные пушки представляют собой простые электростатические устройства, в которых ионы газа (Ar) возникают вследствие ударной ионизации электронами, эмитироваными термокатодом и ускоренными обычно до энергии 100 кэВ. Положительно заряженные ионы ускоряются до энергии 0,5 - 5 кэВ и фокусируются на образце, создавая область распыления диаметром порядка 1 - 5 мм [3].

Для точного послойного анализа следует использовать ионную пушку с возможностью отклонения пучка по осям x/y. Это позволяет точно наметить анализируемую область и зону распыления.

Сканирование хорошо сфокусированным ионным пучком по большой площади (до10 × 10 мм) существенно улучшает равномерность распределения интенсивности ионного пучка, позволяя получить плоское дно кратера распыления, что необходимо для достижения оптимального разрешения по глубине [3].

Оже-электронный анализ может осуществляться либо после окончания распыления, либо одновременно с распылением. Чаще всего используется последний метод вместе с регистрацией Оже-пиков различных элементов с помощью блока мультиплексора и выводом амплитуд (peak-to-peak) соответствующих Оже-пиков.

Наиболее важной информацией, получаемой во время послойного анализа, являются зависимости интенсивности сигналов, соответствующих детектируемым элементам, I(т.е. амплитуды Оже-пиковpeak-to-peak), от времени распыления,t, т.е. "измеренный за время травления профиль распределения элементов"I=f(t). Основной задачей служит получение действительного распределения концентрации элементов по глубинеz,c=f(z), при помощи соответствующей обработки результатов измерений [3].