METODAAA_33__33__33_0001

Цель работы.

Выявление дефектов, характеристика режимов травления макрошлифов. Методика проведения работы.

2. Результаты наблюдений.

Обосновать выбор методики выявления макроструктуры и описать по­ лученные результаты.

Зарисовать фигуры травления (приложение - отпечатки, полученные на фото­ бумаге) и сделать вывод о качестве изучаемого металла.

Полученные результаты (отпечатки) сравнить с внутризаводскими эталонами.

Контрольные вопросы

1.Какие задачи решает макроанализ и виды макроанализа?

2.Как готовятся макрошлифы?

3.Какие реактивы и режимы используются при макроанализе?

4.Поверхностные дефекты и их характеристика?

5.Внутренние дефекты и особенности макроструктуры в этом случае?

6.Ликвацию какого элемента можно получить с помощью отпечатка Баумана, где используется реактив Гейна?

7.Какое влияние оказывают сернистые неметаллические включения на свой­ ства стали, виды сернистых включений?

8.Как влияет фосфор на свойства стали?

9.Какое содержание серы и фосфора допустимо в качественных сталях и чугунах и почему?

10.Способы устранения вредного влияния серы, фосфора, свинца в стали.

2.3. Учебно-исследовательская работа № 3. Микроскопический анализ. Определение величины зерна в металле

Цель работы

Данная работа предполагает:

-изучение сущности и задач микроанализа;

-изучение методики подготовки образцов и методов выявления тонкой структуры металла;

-изучение оптической схемы и устройства вертикального металлографи­ ческого микроскопа;

-выявление и определение величины зерна;

-проведение микроанализа по выявлению и определению величины зерна раз­ личного класса сталей.

133

Основные положения

Сущность и назначение микроанализа

Микроскопический анализ заключается в исследовании структуры материа­ лов (металлов) при больших увеличениях с помощью микроскопа. Обычно ис­ пользуется увеличение от 50 до 1500 раз, которое достигается с помощью опти­ ческого микроскопа. Впервые исследование структуры методом оптической мик­ роскопии было предложено П.П. Аносовым в 1831 г. Сегодня микроанализ широ­ ко используется для изучения строения металлов и для технического контроля их качества в промышленности. Наблюдаемая структура с помощью микроскопа на­ зывается микроструктурой.

Под микроструктурой понимается количество, дисперсность и взаимное рас­ положение фаз, составляющих сплав. Существует тесная взаимосвязь между мик­ роструктурой и свойствами сплавов, поэтому микроанализ является одним из ос­ новных и наиболее распространенных методов исследования металлов.

При помощи микроанализа в чистых металлах и однофазных сплавах можно определить форму и размеры кристаллических зерен, микропороки (микротрещи­ ны, раковины), неметаллические включения (сульфиды, оксиды, нитриды и др.). В многофазных сплавах с помощью микроанализа изучают не только количество, форму и размеры включений отдельных фаз, но и их взаимное распределение, из­ менение строения сплава под влиянием различных режимов термической обра­ ботки. По характерной форме и окрашиванию специальными реактивами можно приблизительно определить химический состав изучаемого сплава.

Для анализа микроструктуры из испытуемого материала вырезают образец и путем ряда операций (шлифования, полирования и травления) доводят поверх­ ность до такого состояния, при котором выявляется тонкая структура сплава. Подготовленная для исследования поверхность образца называется микрошли­

фом.
Приготовление образцов и	методы выявления структуры металла
при	микроанализе

Детали или образцы небольших размеров и веса после подготовки по­ верхности можно непосредственно установить на стол микроскопа. Если же раз­ меры детали значительны, необходимо вырезать специальную пробу, называемую темплетом. Выбор места в той поверхности, по которой надо приготовить микро­ шлиф, зависит от пути исследования и формы детали. Например, при исследова­ нии причин разрушения деталей в процессе эксплуатации вырезают темплеты вблизи места разрушения и в отдалении от него, чтобы можно было определить наличие каких-либо отклонений в строении металла.

Удобными считаются темплеты круглой формы, диаметром 10... 12 мм и вы­ сотой 8... 10 мм или прямоугольной формы с аналогичными размерами. Образцы небольшого сечения монтируются заливкой в специальные оправки.

134

Для выявления микроструктуры требуется высококачественная подготовка микрошлифов. Приготовление металлографических шлифов обычно состоит из следующих операций: вырезки образца и подготовки поверхности, шлифования, полирования, травления. В некоторых случаях, например, при изучении неметал­ лических включений в сталях исследуют необработанную нетравленую поверх­ ность шлифа.

Шлифование начинается с абразивной обработки. Абразивная обработка шлифов заключается в срезании неровностей поверхности абразивными частица­ ми; обработку производят в несколько стадий, постепенно уменьшая крупность этих частиц. Последние операции абразивной обработки называют обычно поли­ ровкой.

В качестве абразивных материалов используют порошки алмаза, корунда, кар­ бида бора, окислов железа, хрома, алюминия, магния. Для грубой подготовки шлифов наиболее часто применяют зеленый корунд в виде водоупорных шкурок на бумаге.

Шлифование начинают на бумаге с более крупным абразивным зерном (№ 60), затем переходят на шлифование бумагой с более мелким зерном и закан­ чивают на бумаге № 220-280. Шлифуют образец, слегка прижимая его к вра­ щающемуся кругу (диску). Каждый раз при переходе на более тонкую бумагу об­ разец очищают от наждачной пыли, поворачивают под углом 90° и шлифуют до тех пор, пока не исчезнут следы предыдущей обработки.

После тонкой шлифовки образец промывают струей воды для удаления частиц абразива и подвергают полировке.

Механическую полировку проводят на специальном полировальном станке, диск которого обтянут фетром или сукном. Диск станка смачивают полироваль­ ной жидкостью, состоящей из воды, в которой во взвешенном состоянии находят­ ся частицы полировального порошка (окиси алюминия или окиси хрома). Образец не следует сильно прижимать к диску. Полировка продолжается 8... 10 минут, иногда и несколько больше, что зависит от состояния поверхности до полировки, а также свойств сплава и полирующей жидкости.

Полировку заканчивают после того, как микрошлиф приобретет зеркальную поверхность. Затем шлиф промывают водой, протирают фильтровальной бумагой и рассматривают под микроскопом при увеличении в 100-150 раз. На полирован­ ном шлифе хорошо выявляются неметаллические включения, микропоры и тре­ щины, а также фазы, твердость которых значительно отличается от твердости ос­ новной структурной составляющей.

Для выявления микроструктуры полированную поверхность подвергают трав­ лению. В зависимости от химического состава сплава, способа обработки и целей исследования применяют различные реактивы: слабые спиртовые или водные растворы кислот, щелочей или смеси различных кислот.

Травление углеродистой, слаболегированной стали и чугуна производится в 2...4 %-ном спиртовом растворе азотной кислоты.

135

Шлиф небольших размеров погружается в травитель, налитый в фарфоровую чашку. На массивный шлиф травитель может наноситься на поверхность при по­ мощи капельницы или пипетки.

Продолжительность травления различна для разных сталей, но обычно доста­ точно выдержки 5... 10 секунд. Признаком протравливания является потускнение поверхности (появление матовости). После травления шлиф промывают водой, протирают и просушивают фильтровальной бумагой.

Любой металл или сплав является поликристаллическим телом, то есть состо­ ит из большого числа разноориентированных кристаллитов (зёрен). На границе зёрен даже чистых металлов обычно располагаются примеси. Кроме того, граница зёрен имеет более искаженное кристаллическое строение, чем тело зерна. Под действием травителя, вследствие различия электрохимического потенциала зерна и границы (в чистых металлах) или отдельных структурных составляющих в сплавах, образуются микроскопические гальванические пары. Границы зёрен, а также фазы с более низким потенциалом будут растворяться быстрее, чем тело зерна или фаза с более высоким потенциалом. Механические смеси дисперсных фаз травятся быстрее, чем однофазные структуры (чистые металлы, твердые рас­ творы), так как в первом случае образуется большое количество гальванических пар. Кроме того, разность потенциалов между разными фазами структуры слож­ ного сплава выше, чем разность потенциалов между телом зерна и его границей у однородного металла, сплава.

В результате неодинакового травления на поверхности шлифа появляется микрорельеф. При рассмотрении образца в микроскопе этот микрорельеф будет создавать сочетание света и тени. По светотеневой картине судят о строении сплава. Структура, растравленная сильнее, кажется под микроскопом более тем­ ной, так как больше рассеивает свет. Следовательно, темные участки свидетель­ ствуют о двухили многофазном дисперсном строении сплава. Границы зерен чистых металлов и твердых растворов будут видны под микроскопом в виде тон­ кой сетки. Часто зерна одного и того же металла травятся по-разному. Это объяс­ няется тем, что в плоскости шлифа находятся зерна с разной кристаллографиче­ ской ориентировкой и, следовательно, обладающие неодинаковой химической ак­ тивностью.

Принцип действия, оптическая схема вертикального металлографического микроскопа

Естественным оптическим прибором является человеческий глаз. При рас­ сматривании предмета его изображение образуется на сетчатой оболочке глаза и воспринимается нервными окончаниями оболочки. Резкость изображения зависит от размеров рассматриваемого предмета и от расстояния его до глаз, т.е. от угла между крайними лучами, попадающими в глаз от рассматриваемого предмета - угла зрения.

Аккомодация - способность глаза изменять кривизну выпуклости хрусталика - двояковыпуклой линзы - при помощи соответствующих глазных мышц, что

136

обеспечивает получение резких изображений рассматриваемых предметов при переводе взгляда с близлежащих предметов на лежащие на большом расстоянии и наоборот.

Наименьшее расстояние, на котором человеческий глаз отчетливо видит рас­ сматриваемый предмет, равняется 250 мм и называется расстоянием ясного зре­ ния. Если рассматриваемый предмет меньше 0,2 мм, то на расстоянии ясного зре­ ния нельзя различить его детали и форму. Для рассмотрения предметов меньше 0,2 мм человеческий глаз необходимо вооружить оптическим прибором, увеличи­ вающим угол зрения.

Простейшим оптическим прибором является лупа. Назначение лупы - ото­ двинуть мнимое увеличение изображения предмета на расстояние ясного зрения.

Увеличение лупы равно отношению расстояния b (от лупы до изображения) к расстоянию а (от лупы до предмета):

Ъ

а	(2.3.1)
Так как расстояние b приблизительно равно расстоянию ясного	зрения -
250 мм, а расстояние а равно фокусному расстоянию f, то увеличение лупы
250	(2.3.2)
N л

f

Чем меньше фокусное расстояние, тем больше увеличение лупы. Обычно лу­ пы имеют фокусное расстояние от 10 до 100 мм и, следовательно, увеличение от 2,5 до 25 раз. Однако лупы с малым фокусным расстоянием имеют несколько худшее качество изображения (рис. 2.3.1).

Рис. 2.3.1. Оптическая схема лупы

Выбор увеличения зависит от конкретной ситуации, а именно, от структуры сплавов. В одних случаях нет необходимости (и даже нецелесообразно) приме-

137

нять большие увеличения, для других сплавов изучение структуры при больших увеличениях является необходимостью. Кроме того, малое увеличение даёт лишь характер структуры, тогда как большое увеличение позволяет выявить особенно­ сти и детали.

Для получения больших увеличений применяют микроскопы, имеющие две увеличивающие оптические системы: систему объектива и систему окуляра, что позволяет сначала получить обратное увеличенное действительное изображение предмета, а затем обратное увеличенное, но уже мнимое изображение (рис. 2.3.2).

Зис. 2.3.2. Оптическая схема кроскопа: АВ - рассматривае-

.ш объект; 1,2 — линзы объекsa; 3, 4 - линзы окуляра; В\А\ - «ратное увеличенное действипьное изображение; В2А2 - обгное увеличенное мнимое изо- >ажение - окончательное изо­

бражение предмета

A F В

Качество микроскопа характеризуется возможным увеличением, со­ вершенством изображения, разрешающей способностью.

Увеличение микроскопа равно произведению увеличений объектива и окуля­ ра. Объектив увеличивает рассматриваемый предмет, а окуляр увеличивает лишь

138

изображение, получаемое от объектива, и не добавляет к нему никаких новых де­ талей, если они не выявлены объективом.

Увеличение объектива

No6	=	I	(2.3.3)

/ со б

где / - оптическая длина тубуса, (расстояние между соседними F\ и F2); f0e - фо­ кусное расстояние объектива.

Увеличение окуляра так же, как и для лупы,
250		(2.3.4)
N0K =
/о
где fOK - фокусное расстояние окуляра.
Общее увеличение микроскопа
NM=No6-NOK = I	250	(2.3.5)
fоб	fot

Совершенство изображения - его резкость и чистота - зависит от степени устранения объективом оптических недостатков - сферической и хроматической аберрации (рис. 2.3.3. и 2.3.4).

Рис. 2.3.3. Схема возникновения (а) и исправления (б)

сферической аберрации

а)

Сферическая аберрация заключается в неодинаковом преломлении краем линзы и центральной её частью лучей, исходящих из одной точки 1. Лучи не схо­ дятся в одной точке, и на экране получается несколько изображений 1' точки 1, в результате чего изображение получается нечетким. Уменьшение сферической аберрации достигается комбинацией двух линз - выпуклой (собирательной) и во-

139

гнутой (рассеивающей), имеющих одинаковую, но различно направленную сфе­ рическую аберрацию.

Рис. 2.3.4. Схема возникновения (а) и исправления (б)

хроматической аберрации

Хроматическая аберрация заключается в неодинаковом преломлении линзой различных цветов (различной длины волн), возникающих при разложении луча белого цвета. Лучи не сходятся в одной точке, на экране получается несколько изображений Г точки 1, в результате чего изображение получается нечетким. Уменьшение хроматической аберрации достигается комбинацией линз из различ­ ных сортов стекла с различными показателями преломления.

Разрешающая способность микроскопа d (способность различать мельчайшие детали предмета) характеризуется уравнением

d=—,	(2.3.6)
А

где X - длина волны света в ангстремах; А - числовая апертура объектива.

Чем короче длина волны света и чем больше апертура объектива, тем более

мелкие детали будут различимы в микроскопе.
Числовая апертура линзы объектива определяется уравнением
А=т\щ,	(2.3.7)

где п - коэффициент преломления среды между предметом и объективом; ф - половина отверстного угла объектива.

Отеерстным углом объектива называется угол, образованный краевыми лу­ чами. Чем больше отверстный угол и коэффициент преломления, тем больше

140

апертура объектива и, следовательно, тем больше разрешающая способность мик­ роскопа.

Практически отверстный угол объектива не бывает больше 144° и, таким об­ разом, фтах = 72°, a sinq)max = 0,95. При коэффициенте преломления воздуха, рав­ ном 1, наибольшее значение числовой апертуры

А = т\щ = 1-0,95 = 0,95.

(2.3.8)

Обычно в микроскопе между объективом и предметом находится воздух, а применяемые объективы называются сухими. Для получения больших увеличе­ ний создают среду с коэффициентом преломления, большим, чем у воздуха. На­ пример, при применении кедрового масла с коэффициентом преломления п = 1,51 наибольшее значение числовой апертуры

А = т\щ = 1,51-0,95 = 1,43.

(2.3.9)

Вещество, которым заполняется пространство между объективом и предме­ том, называется иммерсией, а объективы - иммерсионными.

Белый свет, применяемый в микроскопе, имеет длину волны X = 0,60 мкм. При применении иммерсионного объектива с числовой апертурой А = 1,43 разрешаю­ щая способность микроскопа

d=XIA = 0,60/1,43 = 0,4 мкм.	(2.3.10)
Методы выявления и определения величины	зерна

Для выявления и определения величины зерна при исследовании и контроле сталей обычно используют методы, предусмотренные ГОСТ 5639-82.

Границы зерен выявляются методами:

-травления;

-цементации;

-окисления;

-сетки феррита и цементита;

-сетки перлита (троостита);

-вакуумного термического травления.

Метод выбирают в зависимости от химического состава стали и цели испыта­ ния.

Метод травления обычно применяют для сталей закаливающихся на мартен­ сит или бейнит. Образцы нагревают на 20...30 °С выше температуры закалки, вы­ держивают 1... 3 часа и охлаждают в масле или воде.

Метод цементации применяют для цементируемых сталей, а также для угле­ родистых нецементируемых сталей, содержащих до 0,25% С. Образцы нагревают до 920...940 °С с последующей выдержкой 8 часов в плотно закрытом железном ящике, заполненном карбюризатором, представляющим собой смесь из 60...70 % древесного угля и 30...40 % ВаСОз. После - охлаждение с ящиком до 600 °С, а за-

141

тем на воздухе. После чего образцы разрезают пополам или с одной стороны уда­ ляют поверхностный слой на глубину 2... 3 мм и изготавливают микрошлифы.

Метод окисления предполагает нагрев полированных шлифов по тому же ре­ жиму, что и при травлении, в вакууме или в защитной атмосфере. Для окисления шлифов после выдержки, не снижая температуры, в печь подают воздух в течение 30...60 с, после чего образцы охлаждают в воде. Далее шлифы полируют и под­ вергают травлению в 15 %-ном растворе соляной кислоты или других реактивах. Границы зёрен выявляются по сетке оксидов.

Метод сетки феррита и цементита применяют соответственно, для сталей, со­ держащих до 0,6 % С, и заэвтектоидных сталей.

Метод сетки перлита (троостита) применяют для углеродистых и низколеги­ рованных сталей, близких по составу к эвтектоидным.

Метод вакуумного термического травления применяют для определения кине­ тики роста аустенитного зерна.

Величину действительного зерна, то есть зерна, которое образовалось при принятой обработке, определяют на микрошлифах путем травления.

Часто определяют величину не действительного, а «наследственного» зерна, то есть величину зерна аустенита после нагрева при определенных условиях (тем­ пературе, продолжительности выдержки, скорости охлаждения).

Для определения величины зерна используют следующие методы:

-метод сравнения с эталонными шкалами;

-метод подсчета зёрен;

-метод подсчета пересечений границ зёрен;

-метод измерения длин хорд.

1.Метод сравнения с эталонными шкалами (метод визуальной оценки) подра­ зумевает наблюдение при увеличении в 100 раз в окуляре микроскопа, на матовом стекле или микрофотографии и сравнении с эталонными шкалами № 1 или № 2 (для аустенитных сталей, в которых после травления выявились двойники, по шкале № 3). Шкалы составлены таким образом, что при увеличении 100х номер зерна G соответствует формуле

/?2 = 8 x2G,

(2.3.11)

где т - число зерен на 1 мм площади шлифа. Эталоны приведены в виде круга, диаметром 79,8 мм, что соответствует площади на шлифе 0,5 мм . Если размер зерна в образце выходит за пределы № 1-10, то пользуются другими увеличения­ ми. Если в структуре стали присутствуют зерна, которые отличаются от основно­ го (преобладающего) более чем на 1 номер и занимают площадь на шлифе более 10 %, то величину зерна оценивают двумя или более номерами, которые записы­ вают в порядке уменьшения занимаемых ими площадей.

2. Метод подсчета зёрен (метод Джеффриса) подразумевает выбор окружно­ сти диаметром 79,8 мм в характерном поле зрения, на матовом стекле или микро­ фотографии и определение количества зерен на единице поверхности шлифа (1 мм ), расчете средней площади зерна и среднего диаметра зерен. Выбранный

142