- •1.2. Получение и регистрация рентгеновских лучей
- •Методы регистрации рентгеновского излучения
- •Общая теория возникновения дифракционного максимума
- •Вычисление структурного фактора
- •Атомный множитель
- •Температурный фактор
- •Множитель Лоренца
- •Множитель поглощения
- •Множитель повторяемости
- •Понятие о динамической теории рассеяния
- •Регистрация дифрактометром
- •Индицирование порошковых рентгенограмм
- •Метод Лауэ
- •Рис.27. Геометрия интерференционной картины
- •Рис.28. Формирование интерференционной картины в методе Лауэ
- •Метод вращения монокристалла
- •Рис.29. Геометрия интерференционной картины при вращении монокристалла
- •Определение типа твердого раствора
- •Исследование границ растворимости
- •Фазовый анализ
- •Количественный фазовый анализ
- •Метод измерения отношений интенсивностей линий
- •Определение макронапряжений
- •Плосконапряженное состояние
- •Исследование микронапряжений
- •Статические искажения
- •Рентгенографическое определение величины кристаллитов
- •Таким образом, полезное увеличение М = 1300x для обычного освещения и М = 2000x для ультрафиолетового.
- •2.2.Формирование изображения в электронном микроскопе
- •Приготовление образцов для электронной микроскопии
- •Области применения нейтронографии
1.7. Применение рентгеноструктурного анализа для исследований материалов
Определение плотности и молекулярного веса Плотность равна
SAi |
(48) |
r=m0 V |
где mo – атомная единица массы, r - плотность; SAi - сумма атомных весов всех атомов в ячейке; V - объем ячейки.
Пример: Ni |
имеет гранецентрированную кубическую |
решетку, содержа- |
щую 4 атома, ее |
параметр а= 3.520 А, атомный вес атома |
никеля равен= А |
58.7а.е. |
|
|
Тогда получаем
58.7 * 4(г)
r = 1.66 10-24 3.523 *10-24 (см3 ) = 8.94 г/см3
Обратная задача - определение атомного веса входящих атомов.
Определение типа твердого раствора
Как известно, существует три типа твердых растворов: замещения, внедрения и вычитания.
Для определения его типа ищем количество атомов, приходящихся на одну элементарную ячейку:
n = |
Vяч r |
(49) |
A m |
||
|
ср a |
|
Если: n равно целому рациональному для данной решетки числу(1, 2, 4 ...), то данный твердый раствор является твердым раствором замещения; размер ячейки может увеличиваться или уменьшаться, но вычисленное значение n всегда совпадает с теоретическим значением для данной ячейки.
Если n > n теор., то твердый раствор является твердым раствором внедрения, т.к. Vяч растет, а образование твердых растворов внедрения всегда сопровождается увеличением Vяч (например, в случае мартенсита).
44
Если n < n теор. и оно непостоянно, то твердый раствор является твердым раствором вычитания, которые образуются на основе химических соединений (например, TiCx).
Иногда наблюдаются эффектыупорядочения твердого раствора. В этом случае на рентгенограмме появляются, так называемые, сверхструктурные линии. Их интенсивность связана с интенсивностью структурных линий соотношением
I |
1 |
|
F |
|
L |
|
|
c |
= |
|
|
c |
|
c |
(50) |
I |
h2 |
F |
L |
||||
cc |
|
|
|
cc |
|
cc |
|
где h - степень дальнего порядка в твердом растворе.
В твердых растворах возможен ближний порядок, степень которого равна
nABi |
|
ai = 1 - CB |
(51) |
где nABi - относительное число атомов В на i-ой координатной сфере вокруг атома А; Св - концентрация компонента В; при этом
a1 < 0 означает ближнее упорядочение; a1 > 0 означает ближнее расслоение.
Определение коэффициента термического расширения
По определению КТР равен:
1 Da
|
|
|
|
|
a = DT a0 |
(52) |
где а – параметр решетки, а Т – температура. Достоинства метода:
-малые размеры кристаллов (легко держать температуру);
-непрерывность измерения;
-КТР можно определять по разным направлениям в монокристаллах и в разных фазах композиционного материала.
Фазовый анализ и изучение диаграмм состояний
При сплавлении различных компонентов возможно формирование различных фаз, наличие которых легко определить с помощью рентгеноструктурного анализа.
45