- •2)Оновные этапы развития фармхимии.Современные проблемы и перспективы.
- •5.Принципы класс-ии лс
- •6. Использование природных соединений в качестве лс
- •7. Получение лс путём химмодификац и полного хим синтеза
- •8. Применение микробиол метод и генной инженер для получ лс
- •10. Стандарты надлежащих практик.
- •11. Система контроля качества лекарственных средств в рб
- •12. Проблема фальсификации лс
- •13. Нормативная документация, регламентирующая качество лс. Гос.Фармакопея. Фармакопейные статьи.
- •14. Международная и национальные фармакопеи
- •15. Стабильность и сроки годности лс
- •16. Факторы окружающей среды, влияющие на стабильность лс
- •17. Типы химических реакций на стабильность приводящих к изменению лв…
- •18. Кинетические закономерности разрушения лс. Способы повышения стабильности
- •21. Фармацевтический анализ как составная часть фарм. Химии и раздел прикладной аналитич. Химии…..
- •22. Виды фармацевтического анализа:……
- •23. Основные принципы фармакопейного анализа…..
- •24. Предпосылки для выбора метода кол. Определения лв….
- •25. Отбор пробы и пробоподготовка при анализе…..
- •26. Особенности анализа многокомпонен. Лф
- •27. Особенности контроля качества лс аптечного изготовления….
- •19. Долгосрочные, ускоренные и стрессовые испытания стабильности лс…
- •20. Требования к контейнерам для хранения и условиям….
- •28.Нормативно-правовые акты регламентирующие контроль качества лс аптечного изготовления
- •29Сравнительная оценка хроматографических,спектрометрических,белковосвязывающих и др методов ,применяемых для определения лв в биологических
- •31.Исследования фармакокинетики лс.Основные фармакокинетические параметры:биодоступность,объем распределения…и т.Д
- •32.Метаболизм лв.Основные фазы метаболизма:несинтетическая(р-ции ок-я,восс-я,гидролиза) и синтетическая(р-ции конъюгации)
- •33.Биоэквивалентные иссследования генерических лс.Понятия терапевтической…и т.Д.
- •34.Особенности аналитического этапа биоэквивалентных исследований генерических лс
- •35.Связь между концентрацией Лс в биологических жидкостях и его действием.Терапевтический мониторинг лс
- •36.Валидация аналитических методик,используемых в фармацевтическом анализе
- •37. Гравиметрия. Кислотно-основное титрование в водных…
- •38. Окислительно-восстановительное титрование: иодометрия, хлориодометрия и т.Д
- •39.Комплексометрическое (комплексонометрия, меркуриметрия) и осадительное (аргентометрия) титрование. Применение
- •40. Атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектрометрия. Применение в фарм анализе
- •43. Спектрофотометрия ядерно-магнитного резонанса.
- •44.Флуориметрия. Применение в фарм анализе.
- •45. Спектрометрия комбинационного рассеяния, нефелометрия, турбидиметрия.
- •49.Вольтамперометрия и амперометрическое титрование.
- •48.Кондуктометрия,потенциометрия.
- •51.Тонкослойная хроматография.
- •50.Газовая хроматография
- •52.Жидкостная хроматография
- •53.Эксклюзионная хроматография
- •54Электрофорез
- •56.Термические методы анализа: термогравиметрия, дифференциальный термический анализ, дифферинциальная сканирующая калориметрия.Применение в фармацевтическом анализе.
- •57.Белоксвязывающие методы анализа: иммунохимические и рецепторные. Биологические методы анализа. Применение в фармацевтическом анализе.
- •60.Методы идентификации,исп в фармакопейном анализе. 1 и 2 идентификация. Применение инструментальных методов для идентификации фарм субстанций.
- •61. Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации катионов.
- •62. Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации анионов.
- •63.Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации функциональных групп.
- •64)Определение температуры плавления, затвердевания, каплепадения, темпер пределов перегонки и темп кипения.
- •22 Температура каплепадения
- •65)Определение плотности и вязкости жидкостей. Виды вязкости
- •66)Определение удельного вращения и показателя преломления.
- •67)Потенциометрическое определение pH.
- •68)Природа и характер посторонних в-в в фарм субстанциях. Влияние примесей на качественный и количественный состав лс и его фарм активность. Допустимые и недопустимые примеси.
- •69)Общие и частные методы обнаружения примесей. Общая фарм статья гф рб:Испытания на предельное содержание примесей.
- •70)Определение окраски жидкостей, прозрачности и степени мутности жидкостей.
- •71)Определение летучих в-в и воды, потери в массе при высушивании, общей золы и сульфатной золы. Химический метод определения воды: акваметрия (Метод Карла Фишера)
- •72)Идентификация остаточных растворителей и контроль их количества. Определение микробиологической чистоты фарм субстанций.
- •72. Микробиологическая чистота субстанций и вспомогательных
- •73.Фарм. Контроль качества воды очищенной и для иньекций.
51.Тонкослойная хроматография.
Тонкослойная хроматография (ТСХ) представляет собой метод разделения, в котором используется неподвижная фаза, состоящая из подходящего материала, нанесенного в виде тонкого слоя и зафиксированного на подложке (пластинке) из стекла, металла или пластмассы. Перед хроматографированием растворы анализируемых веществ наносят на пластинку. Разделение основано на процессах адсорбции, распределения, ионного обмена или на их комбинации и осуществляется посредством перемещения в тонком слое (неподвижной фазе) исследуемых веществ, растворенных в растворителе или соответствующей смеси растворителей (подвижной фазе).
ОБОРУДОВАНИЕ Хроматографирование проводят с использованием пластинок.Испытания проводят не менее чем на трех пластинках испытуемой партии.. На линию старта каждой пластинки наносят по 5 пятен раствора для проверки пригодности ТСХ пластинок Р, хроматографируют и рассчитывают величины Rf красителей для каждого нанесения. В пределах каждой пластинки наибольшая разница величин Rf среди разных нанесений для каждого красителя не должна превышать 0.02. В противном случае такие пластинки не рекомендуется использовать для фармакопейного анализа.
Хроматографическая камера представляет собой емкость с плотно подогнанной крышкой и с плоским дном или дном с двумя желобами из инертного прозрачного материала, соответствующими по размеру используемым пластинкам. Для горизонтального элюирования хроматографическая камера имеет желоб для подвижной фазы и дополнительно содержит устройство для подачи подвижной фазы к неподвижной фазе.
Микропипетки, микрошприцы, калиброванные капилляры или другие устройства, пригодные для нанесения растворов.
Устройство для обнаружения или тушения флуоресценции.
Проявляющие реактивы - для обнаружения разделенных веществ посредством опрыскивания, обработки парами или погружения.
МЕТОДИКА хроматографическое разделение выполняют восходящим способом в насыщенной атмосфере. Предпочтительнее использовать такие подвижные фазы, которые обеспечивают величины Rf испытуемых соединений в пределах от 0,3 до 0,7.
Вертикальное элюирование. Стенки хроматографической камеры выстилают фильтровальной бумагой. Подвижную фазу наливают в камеру в количестве, достаточном для того, чтобы после смачивания фильтровальной бумаги покрыть дно камеры слоем жидкости, необходимым для хроматографирования. Для насыщения хроматографическую камеру с подвижной фазой закрывают крышкой и выдерживают в течение 1 часа при температуре от 20оС до 25оС.
Слой жидкости в хроматографической камере должен быть таким, чтобы после помещения в него пластинки пятна или полосы находились над уровнем жидкости. Объемы растворов анализируемых веществнаносят небольшими порциями, получая полосы или круглые пятна на подходящем расстоянии от нижнего края и от боковых краев пластинки. Растворы наносят на линию, параллельную нижнему краю пластинки, с расстоянием не менее 10 мм между пробами. После испарения растворителей из нанесенных проб пластинку помещают в хроматографическую камеру как можно более вертикально, следя за тем, чтобы пятна или полосы находились выше поверхносоти подвижной фазы. Камеру закрывают, оставляют ее при температуре от 20оС до 25оС в защищенном от прямых солнечных лучей месте. После того как подвижная фаза пройдет расстояние, указанное в частной статье, пластнику вынимают, сушат и обнаруживают пятна способом, указанным в частной статье. В случае двухмерной хроматографии после первого хроматографирования пластинку сушат и выполняют второе хроматографирование в направлении, перпендикулярном первому.
Горизонтальное элюирование. Объемы растворов анализируемых веществ, указанные в частной статье, наносят небольшими порциями, получая круглые пятна (от 1 мм до 2 мм в диаметре) или полосы (длиной от 5 мм до 10 мм и шириной от 1 мм до 2 мм) на подходящем расстоянии от нижнего края и от боковых краев. Растворы наносят на линию, параллельную нижнему краю пластинки, с интервалом не менее 5 мм между нанесенными пробами. После испарения растворителей из нанесенных проб в желоб хроматографической камеры вводят с помощью шприца или пипетки достаточное количество подвижной фазы, помещают пластинку горизонтально в хроматографическую камеру и подсоединяют устройство для подачи подвижной фазы в соответствии с инструкцией производителя. Если указано в частной статье, пластинку элюируют, начиная одновременно с двух концов. Камеру закрывают и проводят так же как и в 1 случае.
ВИЗУАЛЬНАЯ ОЦЕНКА Идентификация. Основное пятно на хроматограмме, полученной для испытуемого раствора, сравнивают визуально с соответствующим пятном на хроматограмме, полученной для раствора стандартного образца (раствора сравнения), сравнивая окраску (цвет флуоресценции), размер и величину удерживания (Rf) обоих пятен.
Величину удерживания (Rf) определяют как отношение расстояния от точки нанесения пятна до центра кромки пятна после хроматографирования к расстоянию, пройденному фронтом растворителя от точки нанесения.
Проверка чувствительности. Чувствительность считается
удовлетворительной, если пятно или полоса четко обнаруживаются на хроматограмме, полученной с наиболее разбавленным раствором сравнения.