- •2)Оновные этапы развития фармхимии.Современные проблемы и перспективы.
- •5.Принципы класс-ии лс
- •6. Использование природных соединений в качестве лс
- •7. Получение лс путём химмодификац и полного хим синтеза
- •8. Применение микробиол метод и генной инженер для получ лс
- •10. Стандарты надлежащих практик.
- •11. Система контроля качества лекарственных средств в рб
- •12. Проблема фальсификации лс
- •13. Нормативная документация, регламентирующая качество лс. Гос.Фармакопея. Фармакопейные статьи.
- •14. Международная и национальные фармакопеи
- •15. Стабильность и сроки годности лс
- •16. Факторы окружающей среды, влияющие на стабильность лс
- •17. Типы химических реакций на стабильность приводящих к изменению лв…
- •18. Кинетические закономерности разрушения лс. Способы повышения стабильности
- •21. Фармацевтический анализ как составная часть фарм. Химии и раздел прикладной аналитич. Химии…..
- •22. Виды фармацевтического анализа:……
- •23. Основные принципы фармакопейного анализа…..
- •24. Предпосылки для выбора метода кол. Определения лв….
- •25. Отбор пробы и пробоподготовка при анализе…..
- •26. Особенности анализа многокомпонен. Лф
- •27. Особенности контроля качества лс аптечного изготовления….
- •19. Долгосрочные, ускоренные и стрессовые испытания стабильности лс…
- •20. Требования к контейнерам для хранения и условиям….
- •28.Нормативно-правовые акты регламентирующие контроль качества лс аптечного изготовления
- •29Сравнительная оценка хроматографических,спектрометрических,белковосвязывающих и др методов ,применяемых для определения лв в биологических
- •31.Исследования фармакокинетики лс.Основные фармакокинетические параметры:биодоступность,объем распределения…и т.Д
- •32.Метаболизм лв.Основные фазы метаболизма:несинтетическая(р-ции ок-я,восс-я,гидролиза) и синтетическая(р-ции конъюгации)
- •33.Биоэквивалентные иссследования генерических лс.Понятия терапевтической…и т.Д.
- •34.Особенности аналитического этапа биоэквивалентных исследований генерических лс
- •35.Связь между концентрацией Лс в биологических жидкостях и его действием.Терапевтический мониторинг лс
- •36.Валидация аналитических методик,используемых в фармацевтическом анализе
- •37. Гравиметрия. Кислотно-основное титрование в водных…
- •38. Окислительно-восстановительное титрование: иодометрия, хлориодометрия и т.Д
- •39.Комплексометрическое (комплексонометрия, меркуриметрия) и осадительное (аргентометрия) титрование. Применение
- •40. Атомно-абсорбционная и атомно-эмиссионная спектрометрия. Применение в фарм анализе
- •43. Спектрофотометрия ядерно-магнитного резонанса.
- •44.Флуориметрия. Применение в фарм анализе.
- •45. Спектрометрия комбинационного рассеяния, нефелометрия, турбидиметрия.
- •49.Вольтамперометрия и амперометрическое титрование.
- •48.Кондуктометрия,потенциометрия.
- •51.Тонкослойная хроматография.
- •50.Газовая хроматография
- •52.Жидкостная хроматография
- •53.Эксклюзионная хроматография
- •54Электрофорез
- •56.Термические методы анализа: термогравиметрия, дифференциальный термический анализ, дифферинциальная сканирующая калориметрия.Применение в фармацевтическом анализе.
- •57.Белоксвязывающие методы анализа: иммунохимические и рецепторные. Биологические методы анализа. Применение в фармацевтическом анализе.
- •60.Методы идентификации,исп в фармакопейном анализе. 1 и 2 идентификация. Применение инструментальных методов для идентификации фарм субстанций.
- •61. Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации катионов.
- •62. Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации анионов.
- •63.Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации функциональных групп.
- •64)Определение температуры плавления, затвердевания, каплепадения, темпер пределов перегонки и темп кипения.
- •22 Температура каплепадения
- •65)Определение плотности и вязкости жидкостей. Виды вязкости
- •66)Определение удельного вращения и показателя преломления.
- •67)Потенциометрическое определение pH.
- •68)Природа и характер посторонних в-в в фарм субстанциях. Влияние примесей на качественный и количественный состав лс и его фарм активность. Допустимые и недопустимые примеси.
- •69)Общие и частные методы обнаружения примесей. Общая фарм статья гф рб:Испытания на предельное содержание примесей.
- •70)Определение окраски жидкостей, прозрачности и степени мутности жидкостей.
- •71)Определение летучих в-в и воды, потери в массе при высушивании, общей золы и сульфатной золы. Химический метод определения воды: акваметрия (Метод Карла Фишера)
- •72)Идентификация остаточных растворителей и контроль их количества. Определение микробиологической чистоты фарм субстанций.
- •72. Микробиологическая чистота субстанций и вспомогательных
- •73.Фарм. Контроль качества воды очищенной и для иньекций.
62. Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации анионов.
Бромиды (Br-)
а)Ag+ + Br - → AgBr↓(светло-жёлтый)
AgBr↓ + 2 NH4OH→[Ag (NH3)2]Br + 2H2O (р-ся в аммиаке)
б)2Br- + PbO2 + 4H+ →Br2 + Pb2+ + 2H2O
Br2 + с обесцвеченным фуксином с образованием пента- и гексабромпроизводных
NH2
Br Br
2HN 2HN
Br
Br
в) 2Brˉ + C6H5SO2NNaCl + 2HCl → Br2+ C6H5SO2NH2 + Na+ + 2Clˉ
(в присут-и CHCl3 , окраска хлороформного слоя в жёлт.цвет)
Йодиды
а)Ag+ + I-→ AgI↓ (светло-жёлтый творожистый осадок)
AgI↓+ NH4OH → не растворяется!
б) 6I- + C2O72- + 14H+ → 3 I2 + 4SO42- + 2Cr3+ + 7H2O
I2 →хлороформ→ красно-фиолетоваяокраска
в) 8I- + SO42- + 10H+ → 4I2↑ + 4H2O + H2S ↑ (при t) – фиолетовые пары йода
Карбонаты и гидрокарбонаты
а)CO32-+ 2H+→ CO2↑ + H2O
Ba (OH)2+ CO2 → BaCO3↓ + H2O (белый)
BaCO3↓ + 2 HCl → CO2↑ + H2O (в избытке раств-ся)
б) 4CO32-+ 4MgSO4 + 4H2O → 3MgCO3*Mg(OH)2*3H2O↓+ 4SO42-+ CO2↑(белый)
2HCO3-→CO32- + H2O + CO2↑ (при t) (гидрокарбонатыприкипяченииобр. осадок)
с) CO32- + фенолфталеин → красное окрашивание ( гидрокарбонаты – бесцветные)
Сульфаты
а) Ba++ SO42-→BaSO4↓(белый)
б) сусп из р-цииа) + р-р йода → жёлт. окраска не исчезает(отличие от сульфитов)
Сульфиты
а) HSO3- + H+ → SO2↑+H2O (резкий сернистый запах)
б) 2HSO3- +I2 → 2SO42- + 2I- + 2H+ (обесцвечивание)
Фосфаты
а) 3Ag+ + PO43-→ Ag3PO4↓(желтый)
Ag3PO4↓+ 6NH4OH→ 3[Ag(NH3 )2]3+ + PO43- + 6H2O (раств в аммиаке)
б) PO43-+ молибденованадиевый р-в → (NH4)3PO4*NH4VO3 *16M0O3 (жёлт)
в)H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3→ (NH4)3PO4*12 MoO3↓ +21NH4NO3+12H2Oжёлт t
(NH4)3PO4* 12 MoO3↓ + 23NH4OH →12(NH4)2 MoO4 + (NH4)2HPO4+11H2O
д) Mg2+ + NH4+ + PO43-→ MgNH4PO4↓ (белый крист)
MgNH4PO4↓ + 3HC1 → MgCl2+NH4Cl + H3PO4 (вминкислотах)
Хлориды
а) Ag+ + Cl- → AgCl↓ ( белый творож)
AgCl↓ + 2NH4OH → [Ag(NH3)2] + + Cl- + 2H2O (в аммиаке)
б) (в 3 этапа) 1) 4Cl- + Cr2O72-+ 6H+ → 2CrO2C12 +3H2O
2)
3).фиолетово-красный
63.Общая фармакопейная статья гф рб «Реакции подлинности ( идентификации) на ионы и функциональные группы». Примеры реакций идентификации функциональных групп.
Алкалоиды
Реактив Драгендорфа ( KBiI4 – калия йодвисмутат)
Оранжевый или оранжево-красный осадок – (Алкалоид)+ (BiI4)-
Ацетаты (CH3COO-)
а) CH3COONa + H2C2O4 → CH3COOH + NaHC2O4 (запах уксуса в кислой реакции)
б)CH3COO- + р-р лантана нитрата + р-р йода + р-р аммиака → t → синий осадок
в) 3CH3COONа + FeCl3 → Fe(CH3COO)3 + 3NaCl (красно-бурое)
3Fe(CHOO)3 + 2H2O → [Fe3(OH)2(CH3COO)6]CH3COO + 2CH3COOH
[Fe3(OH)2(CH3COO)6]CH3COO + 9HCl → 3FeCl3 + 7CH3COOH + 2H2O (в мин к-х)
г) CH3COONа + C2H5OH + H2SO4 → CH3COOC2H5 + NaHSO4 +СО2(запах этилацетата)
Ацетил
(в 2 этапа) 2CH3COO-R + H+→ 2CH3COOH + H-R
CH3COOH + р-рлантананитрата + р-рйода + р-раммиака→ t → синий
Бензоаты
а) ЗС6Н5СОО- + 2Fe3+ + ЗН2О → (СбН5СОО) 3Fe*Fe(ОН) 3↓+ 3H+ (в нейтр среде, роз-жёлт осадок, раств в эфире)
б) С6Н5СОО- +H2SO4 + нагревание → на стенках выпад бензойная кислота – белый налёт
в) С6Н5СОО- + HCl→ бенз.к-та↓ , перекристаллизовывают,высушивают под вакуумом, осадок имеет tпл 120-124.
Лактаты
+ Br2/H2О → CH3COCOOH → t → НСООН + СН3СНО
СН3СНО +Na2[Fe(CN)5(NO)]→ более интенсивное окрашивание за счет подщелачивания
Салицилаты
а) +FeCl3 → фиол. окраш (не исчезает при добукс к-ты, исчез при добHClразведённой,обр. белый крист салициловая к-та )
б) +HCl → белый крист салициловая к-та, осадок с (tпл 156-161)
Цитраты
А)
СН2СООН CH2СООН
׀ ׀
ОН–С–СООН + MnO4-→HCOОH+ С=О + t →НСООН +ацетон
׀ ׀
СН2СООН СН2СООН
Б) цитрат натрия + СаСl2→цитрат кальция ↓ +6NaCl (белый, р-ся в НСlразвед.)
В)прибавляют ангидрид уксусный и нагревают; появляется красное окрашивание.
Реакции на Амины первичные ароматические и сл.эфиры
В основе метода лежат реакции диазотирования ароматического
амина (I) и азосочетания получающейся соли диазония с β-нафтолом
в щелочной среде (II) с образованием азокрасителей красно-
оранжевого цвета(с.63).
Ar-NH2 + 2HCl + NaNO2 → [Ar-N≡N]+Cl– + NaCl + 2H2O (I)
Нафталин-OH (в-нафтол)+[ArN =N]+Cl- + NaOH->В-нафтол(а-N=NAr) + NaCl + H2O
(II) (азокраситель)
Первичные ароматические амины реагируют с образованием гидроксисоединений и азота, а вторичные ароматические и алифатические амины – с образованием нитрозосоединений желтого цвета.
Сложные эфиры –гидроксамовая проба (на все функциональные производные карбоновых кислот): - СИНЕВАТО-КРАСНО ИЛИ КРАСНОЕ ОКРАИВАНИЕ
гидроксиламин солянокислый