71)Определение летучих в-в и воды, потери в массе при высушивании, общей золы и сульфатной золы. Химический метод определения воды: акваметрия (Метод Карла Фишера)

Для титрования используют сосуд вместимостью 60 мл, снабженный двумя платиновыми электродами, трубкой для подвода азота, пробкой, в которую вставляется конец бюретки, и трубкой, заполненной осушающим агентом. Испытуемое вещество вносят в сосуд через трубку, расположенную с противоположной стороны по отношению к трубке-осушителю, которая должна закрываться притертой пробкой. В процессе титрования раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки или посредством продувания высушенного азота через раствор. Конечную точку титрования обнаруживают амперометрически. Иодсернистый реактив Р (реактив К.Фишера) используют после определения его титра по воде . Используемые реактивы и растворы должны быть безводными; необходимо принять меры предосторожности для исключения воздействия на них атмосферной влаги. Йодсернистый реактив Р необходимо беречь от света и желательно хранить в емкости, снабженной автоматической бюреткой.

# Йодсернистый реактив представляет собой раствор серы диоксида, йода и пиридина в метаноле. Взаимодействие реактива с водой протекает стехиометрически по уравнениям:

I2 + SO2 + H2O + 3C5H5N → 2C5H5N·HI + C5H5NSO3

C5H5NSO3 + CH3OH → C5H5N·HSO4CH3

Иодсернистый реактив, указанного выше состава, неприменим для анализа соединений, реагирующих с одним или несколькими компонентами реактива, как, например, аскорбиновая кислота, меркаптаны, сульфиды, гидрокарбонаты и карбонаты щелочных металлов, альдегиды, кетоны и др.

При определении воды в твердых веществах, нерастворимых в метаноле, тонко измельченную навеску вещества взбалтывают с метанолом, после чего титруют йодсернистым реактивом. Некоторые вещества или смеси можно растворять в безводных уксусной кислоте, хлороформе, пиридине и других растворителях.

Если нет других указаний в частной статье, используют метод А.

МЕТОД А

Около 20 мл метанола безводного Р или растворителя, указанного в частной статье, помещают в сосуд для титрования и титруют иодсернистым реактивом Р, обнаруживая конечную точку титрования амперометрически. Указанное количество испытуемого вещества быстро помещают в сосуд для титрования. Смесь перемешивают в течение 1 мин и снова титруют йодсернистым реактивом Р, обнаруживая конечную точку титрования амперометрически.

. Определение общей золы и сульфатной золы. ОБЩАЯЗОЛА. Фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель нагревают при красном калении (около 500° С) в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Если нет других указаний в частной статье, 1,00 г испытуемого в-ва или измельченного в порошок ЛРС помещают в тигель и равномерно распределяют по дну тигля. Высуш. при t от 100°С до 105°С в течение 1 ч и затем сжигают до постоянной массы в муфельной печи при t (600±25)°С, охлаждая тигель в эксикаторе после каждого сжигания. В продолжение всей процедуры в тигле не должно появляться пламя. Если после длительного сжигания зола всё ещё содержит тёмные частицы, содержимое тигля количественно переносят горячей водой на беззольный фильтр и сжигают остаток на фильтре вместе с фильтровальной бумагой. Фильтрат объединяют с золой, осторожно выпаривают до сухого остатка и сжигают до постоянной массы.

СУЛЬФАТНАЯ ЗОЛА. МЕТОД А. Около 1 г (точная навеска) или указанное в частной статье кол-во испытуемого образца помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель, смачивают 1 мл к-ты серной, осторожно нагревают на пламени или на песчаной бане до удаления паров к-ты серной и прокаливают при t (600±25)°С до исчезновения темных частиц. По окончании сжигания тигель охлаждают в эксикаторе, взвешивают и вычисляют содержание зольного остатка в испытуемом в-ве. Если содержание золы превышает предел, указанный в частной статье, остаток вновь смачивают 1 мл к-ты серной, нагревают и сжигают, как описано выше, и вновь вычисляют содержание золы. Продолжают сжигание до постоянной массы, если нет других указаний в частной статье.

Еще есть 2 метода