5.2.3.Методы индикации тхв. Контроль воды и пищевых продуктов

Индикация фосфорорганических ОВ

Индикация фосфорорганических ОВ основана на их свойстве ингибировать холинэстеразу (ХЭ). Если в присутствии исследуемой воды ХЭ теряет способность гидролизовать ацетилхолин (АХ) с образованием уксусной кислоты, то это указывает на наличие в воде ФОВ.

1.Индикация ФОВ в воздухе проводится индикаторной трубкой по ранее описанной методике.

2.Индикация ФОВ в воде производится двумя групповыми реакциями: холинэстеразной реакцией по методике МПХР или ПХР-МВ или гидроперекисной реакцией. Гидроперекисная реакция на ФОВ основана на том, что эти вещества с перекисью водорода образуют гидроперекись, которая вызывает окисление солянокислого бензина (О-толидина) в окрашенное азотсоединение.

3. Индикация ФОВ в пищевых продуктах может производиться методом суховоздушной экстракции с индикаторной трубкой с красным кольцом и точкой , холинэстеразной реакцией и гидроперекисной реакцией.

Индикация сернистого и азотистого ипритов

Индикация ипритов проводится с помощью натриевой соли тимолфталеина, известного под названием «синий реактив». При наличии продуктов гидролиза иприта тимолфталеин приобретает желтый или желто-оранжевый цвет.

1. В воздухе иприт определяется индикаторной трубкой с одним желтым кольцом по ранее описанной методике.

2. В воде иприты определяются тимолфталеиновым (синим) реактивом ПХР-МВ (МПХР). Для количественного анализа окраску проб колориметрируют в компараторе с эталонами МПХЛ.

Более чувствительной считается реакция на азотистый иприт по третичной аминовой группе с реактивом Драгендорфа (калий-висмутиодидом), образующим осадок оранжево-красного цвета ВiI₃N(СН₂ CH₂Cl)₃.

3. В пищевых продуктах иприты определяются методом суховоздушной экстракции с индикаторными трубками на иприт и азотистый иприт или после экстрагирования спиртом-ректификатом по реакции с тимолфталеиновым реактивом или реактивом Драгендорфа. Тимолфталеиновую реакцию используют для количественного определения иприта, сравнивая пробу с эталонами МПХЛ.

Индикация синильной кислоты, хлорциана и цианидов

1. В воздухе НСN и СlСN определяются индикаторной трубкой с тремя зелеными кольцами по ранее описанной методике.

2. Для индикации этих веществ в воде предложено много реакций, из которых в полевых условиях применяются следующие. В исследуемой воде проводится с помощью индикаторных трубок и склянки Дрекселя. В выходную трубку прибора вкладывают небольшой ватный тампон для защиты индикаторной трубки от воды. Затем с помощью резиновой трубки-переходника к выходной трубке прибора присоединяют вскрытую с обоих концов индикаторную трубку на люизит (синильную кислоты, хлорциан), а к ней – насос. Суховоздушная экстракция усиливается при подогревании склянки Дрекселя с зараженной водой в водяной бане или в пламени сухого горючего.

Весьма чувствительной является реакция образования берлинской лазури. Химизм реакции: синильная кислота и цианиды в щелочной среде реагируют с двухвалентным железом сернокислого железа с образованием желтой кровяной соли, которая в кислой среде реагирует с трехвалентным железом, всегда содержащимся в растворе закисного железа, с образованием берлинской лазури синего цвета.

Для количественного определения цианидов можно применить реакцию с пикратом натрия. Принцип реакции: в слабо щелочной среде цианиды вступают в соединение с пикратом натрия, образуя окрашенный продукт, концентрация которого подчиняется закону Бера.

Хлорциан в воде можно определить роданидовой реакцией, которая основана на свойстве хлорциана реагировать с сернистым натрием с образованием роданида нитрия, который в присутствии хлорного железа образует роданид железа кровяно-красного цвета. Появление красного окрашивания указывает на заражение хлорцианом.

3. В продуктах синильную кислоту (цианиды) определяют суховоздушной экстракцией с индикаторной трубкой. Для определения цианидов этим методом исследуемый продукт предварительно надо залить небольшим количеством разведенной соляной кислоты, чтобы выделить летучую синильную кислоту:

КСN + НС1 → КС1 + НСN

Можно также экстрагировать цианиды дистиллированной водой.

Индикация люизита, арсинов и солей тяжелых металлов

1. В воздухе люизит определяется индикаторной трубкой с тремя желтыми кольцами (просасывают воздух через трубку, сделав 60 качаний рукояткой насоса, разбивают ампулу с реактивом и красную окраску наполнителя сравнивают с окраской эталона на кассете).

2. Для индикации этих соединений в воде предложен ряд реакций. Реакция с сероводородным реактивом ГБКЛ по методике ПХР-МВ была описана ранее.

Реакция образования ацетиленистой меди (реакция Илосвая) основана на разрушении люизита под действием NaОН, при котором выделяется ацетилен, вступающий в реакцию с азотнокислой медью с образованием ацетиленистой меди вишнево-красного цвета.

Реакция Зангер-Блека по мышьяковистому водороду по химизму аналогична реакции с ПХР-МВ, но проводится в колбе (пробирке) с насадкой, в нижний конец которой (насадки) помещают уксусно-свинцовую вату, а в верхний конец - кружочек бумажки, пропитанной 1% раствором двубромистой ртути. При наличии мышьяка бромно-ртутная бумажка приобретает желтую, желто-коричневую или бурую окраску. Через 60 минут окраску бумажки сравнивают с эталонами, определяя примерно концентрацию мышьяка и люизита.

3. В пищевых продуктах люизит определяется также двумя способами: суховоздушной экстракцией с последующим определением паров люизита индикаторной трубкой и определением люизита в экстракте органическим растворителем по одной из методик (реакцией Илосвая, Зангер-Блека, сероводородным реактивом). Определение арсинов и солей тяжелых металлов в продуктах проводят в водном экстракте из продуктов (воднорастворимых соединений) или после минерализации продуктов  сероводородным реактивом ГБКЛ.

Определение аммиака

Качественное обнаружение. Посинение красной лакмусовой бумажки от паров вытяжки является основным испытанием. Извлечения помещают в колбу с пробкой, к нижней поверхности которой прикреплены три бумажки: 1 – красная лакмусовая; 2 – смоченная раствором сульфата меди; 3 – смоченная щелочным раствором ацетата свинца. Посинение 1 и 2 бумажек указывает на наличие аммиака. Необходимости в проведении химического исследования не возникает.

Определение угарного газа

Количественное определение окиси углерода в воздухе. Метод основан на окислении окиси углерода йодноватым ангидридом и определении образовавшегося угольного ангидрида. Угольный ангидрид поглощается раствором едкого барита. Избыток едкого барита оттитровывают соляной кислотой.

Определение хлора

Обнаружение хлора в воздухе.

1. При пропускании воздуха, содержащего хлор, через раствор йодида калия, содержащего крахмальный клейстер, происходит посинение вследствие выделения йода.

2. Хлор взаимодействует с ортотолидином; в результате реакции образуется продукт, окрашивающий раствор в желтый цвет.

Определение сероводорода

Обнаружение сероводорода в воздухе. Сероводород в воздухе можно обнаружить прежде всего по его характерному запаху. Кроме того, в помещении размещают бумажки, смоченные щелочным раствором свинца.

Относительно быстрое почернение бумажек может служить для приблизительной оценки количества сероводорода (много, мало, следы).

Для обнаружения используют также бумажки, смоченные разведенным раствором нитропруссида натрия Na₂[Fe(CN)₅NO], подщелоченным аммиаком. От действия сероводорода бумажки принимают фиолетово-розовое окрашивание.

Количественное определение сероводорода в воздухе основано на получении и определении сульфида серебра (Ag₂S). В зависимости от количества сульфита серебра раствор принимает более или менее интенсивную бурую окраску.