Экспериментальная часть

Лабораторная работа. Кислотно-основное титрование (нейтрализация)

Оборудование: пипетки Мора и градуированные вместимостью 5 или 10 мл, резиновые груши, бюретки вместимостью 25 мл на штативе; воронки; мерные колбы на 100 мл, конические колбы вместимостью 250 мл, мензурки, цилиндры, электрическая плитка.

Реактивы: раствор первичного стандарта – 0,1 моль/л дигидрат щавелевой кислоты, раствор титранта – гидроксид натрия (приблизительная концентрация 0,1 моль/л), соляная кислота с ρ=1,04 г/мл; индикаторы – растворы фенолфталеина и метилоранжа; дистиллированная вода.

Опыт №1. Установление точной концентрации рабочего раствора NaOH

Цель работы. Научиться стандартизировать титранты по первичному стандарту с применением прямого титрования, а именно: получить навыки работы пипетками Мора, бюретками и выполнения титрования; научиться выбирать индикаторы для конкретных случаев кислотно-основного титрования; научиться выполнять расчеты по результатам титрования.

Принцип метода. В основе метода лежит кислотно-основное титрование и закон эквивалентов: все вещества реагируют друг с другом в строгих весовых соотношениях, пропорциональных их молярным массам эквивалентов:

Стандартизацию растворов щелочи проводят по дигидрату щавелевой кислоты ; титруют в присутствии фенолфталеина, т.к. среда в точке эквивалентности слабощелочная:. Фактор эквивалентности щавелевой кислоты равен, эквивалентом является половина молекулы щавелевой кислоты, молярная масса эквивалента равна половине молярной массы щавелевой кислоты. Для гидроксида натрия фактор эквивалентности равен 1.

Ход работы:

1. Бюретку промойте рабочим раствором NaOHи доведите уровень раствора в ней до «0» (правила мениска).

2. 5 мл раствора дигидрат щавелевой кислоты с 0,1 моль/л переносите в коническую колбу для титрования, прибавьте 2-3 капли индикатора фенолфталеина и нагревайте на электрической плитке до кипения (до 50-60^оС).

3. Горячий раствор титруйте рабочим раствором NaOH, прибавляя его из бюретки по каплям до появления неисчезающей в течение 30 с бледно-розовой окраски раствора. В точке эквивалента определите по шкале объем раствора – .

4. Титрование повторите до тех пор, пока не будут получены 3 сходящихся (т.е. отличающихся друг от друга не более чем на 0,1 мл) результата. По окончании титрования бюретку закрывайте пробкой, чтобы раствор щелочи не поглощал углекислый газ из воздуха.

5. Из 3 сходящихся результатов титрования рассчитывайте точную молярную концентрацию эквивалента раствора по формуле:.

6. Все вышеуказанные данные и результаты расчетов занесите в таблицу №2.1.

Таблица 2.1

Экспериментальные данные и результаты измерений

№	(л)	(л)	(л)	моль/л
1
2
3

Выводы. Вывод в данной работе может быть сформулирован так: 1) «Освоены правила работы с мерной посудой, используемой в титриметрическом анализе. 2) Методом прямого титрования с использованием в качестве первичного стандартаустановлена молярная концентрация эквивалента титраната – раствора .=……….. моль/л».

Примечание: Стандартизированный раствор может быть использован в свою очередь как вторичный стандартный раствор для определения количества соляной кислоты. Но надо помнить, что гидроксид натрия медленно реагирует со стеклом с образованием силикатов, поэтому растворнельзя долго хранить в стеклянном сосуде.

Опыт №2. Определение массовой доли соляной кислоты в фармакопейном препарате (Acidum hydrochiloridum dilutum)

Цель работы. Опытным путем определить в % содержание соляной кислоты в фармакопейном препарате (ρ = 1,04 г/мл).

Принцип метода. В основе метода лежит кислотно-основное титрование. В качестве титранта применяют стандартизированный раствор (из опыта №1). Продуктами реакции между сильной кислотой и сильным основанием являются соль, не подвергающаяся гидролизу и вода: ,. В этом случае раствор в точке эквивалентности имеет нейтральную реакцию, т.е., поэтому титрование проводят в присутствии метилоранжа.

Ход работы:

1. 5 мл раствора соляной кислоты (ρ = 1,04 г/мл) переносите в мерную колбу на 100 мл, объем доводите дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивайте.

2. Отбирайте пипеткой по 5 аликвоты соляной кислоты в колбы для титрования, добавляйте 1-2 капли индикатора метилоранжа и титруйте, постоянно перемешивая стандартным раствором гидроксида натрия из бюретки до желтого окрашивания.

3. Из 3-х сходящихся результатов титрования рассчитайте процентное содержание соляной кислоты в анализируемом образце.

,

где:

• а – навеска, а ;

• –объем препарата взятый для определения, мл

• М.м.(HCI)=36,46 г/моль;

• V (пипетки) – объем аликвотной (точной) части разведения, взятый для титрования, мл.

4. Результаты внесите в таблицу №2.2.

Таблица 2.2