- •Абсорбционные методы. Фотометрия
- •1.2.1 Общие теоретические положения. Электромагнитный спектр и его характеристика
- •Максимумы поглощения некоторых хромофоров и соответствующие им типы электронных переходов
- •1.2.2 Основной закон светопоглощения
- •Характеристика методов, основанных на поглощении электромагнитного излучения
- •1.2.3 Фотометрия в видимой области спектра
- •1.2.3.1 Колориметрия
- •Варианты колориметрического метода
- •1.2.3.2 Фотоколориметрия и спектрофотометрия
- •1.2.3.3 Типы реакций, применяемых в фотометрии. Требования к ним
- •1.2.3.4 Стадии фотометрического анализа
- •1.2.3.5 Применение фотометрии в видимой области в фармацевтическом анализе
- •1.2.3.5.1 Фармакопейный анализ
- •3. Расчет концентрации по величинам удельного или молярного коэффициентов поглощения.
- •1.2.3.5.2 Анализ лекарственных средств аптечного изготовления
- •1.2.3.5.2.1 Колориметрический метод
- •1.2.3.5.2.2 Фотоколориметрический метод
- •Спектрофотометрия в уф-области
- •1.3.1 Применение уф-спектрофотометрии в фармацевтическом анализе
- •Характеристика уф-спектров, используемая при идентификации некоторых лекарственных веществ в фармакопейном анализе
- •1.3.1.1 Испытание на подлинность
- •1.3.1.2 Испытание по тестам “Растворение”, “Однородность дозирования”
- •1.3.1.3 Количественное определение
- •Использование уф-спектрофотометрии в количественном анализе некоторых лекарственных средств
- •1.3.1.4 Анализ многокомпонентных лекарственных форм
- •Спектрофотометрия в ик-области.
- •1.4.1 Краткие теоретические положения
- •1.4.2 Область практического применения ик-спектрофотометрии в фармацевтическом анализе
- •1.4.2.1 Применение ик-спектрофотометрии в исследовательских целях
- •Условия получения ик-спектров некоторых лекарственных веществ
- •1.4.2.2 Установление подлинности
- •1.4.2.3 Определение чистоты и обнаружение примесей
- •1.4.2.4 Ик-спектрофотометрия в количественном анализе
- •Характеристические частоты поглощения алканов, алкенов и ароматических соединений (бензол, нафталин, фенантрен и другие аналогичные соединения)
- •Характеристические частоты поглощения иминов, аминов и их солей
- •Характеристические частоты поглощения карбонильных групп
Условия получения ик-спектров некоторых лекарственных веществ
|
Лекарственное вещество |
Область ИК-излучения, см-1 |
Способ подготовки образца |
|
Ампициллина тригидрат |
4000-670 |
Диск KBr |
|
Амоксициллина тригидрат |
4000-670 |
-«- |
|
Анальгин |
4000-400 |
-«- |
|
Ацикловир |
-«- |
-«- |
|
Бензилпенициллина натриевая соль |
-«- |
-«- |
|
Бромгексина гидрохлорид |
-«- |
-«- |
|
Верапамила гидрохлорид |
2000-400 |
-«- |
|
Димедрол |
4000-400 |
-«- |
|
Дротаверина гидрохлорид |
-«- |
-«- |
|
Зопиклон |
-«- |
-«- |
|
Каптоприл |
-«- |
-«- |
|
Карбамазепин |
-«- |
-«- |
|
Кетотифена фумарат |
-«- |
-«- |
|
Кислота ацетилсалициловая |
-«- |
-«- |
|
Кофеин |
-«- |
-«- |
|
Новокаин |
4000-600 |
-«- |
|
Офлоксацин |
4000-400 |
-«- |
|
Папаверина гидрохлорид |
-«- |
-«- |
|
Пирацетам |
-«- |
-«- |
|
Ранитидина гидрохлорид |
-«- |
-«- |
|
Рибоксин |
4000-600 |
-«- |
|
Тамоксифена цитрат |
4000-500 |
-«- |
|
Фамотидин |
4000-400 |
-«- |
|
Фенкарол |
3300-550 |
-«- |
|
Фенобарбитал |
4000-400 |
-«- |
|
Фуразолидон |
1900-700 |
-«- |
|
Амлодипина бесилат |
2000-400 |
Суспензия в вазелиновом масле |
|
Эналаприла малеат |
4000-400 |
-«- |
|
Гидрокортизона ацетат |
3700-400 |
-«- |
|
Дексаметазон |
-«- |
-«- |
|
Изониазид |
-«- |
-«- |
|
Кальция пангамат |
4000-400 |
-«- |
|
Парацетамол |
4200-400 |
-«- |
ИК-спектрофотометрия используется также для изучения внутри- и межмолекулярных взаимодействий, строения комплексных соединений, установления механизмов протекания реакций и т.д.
Например, свободная –ОН группа поглощает в области ~ 3600 см-1; если она участвует во внутримолекулярной связи – поглощение сдвигается в более длинноволновую область ~ 3500 (обе узкие); если она участвует в образовании межмолекулярной Н-связи, наблюдается дальнейший сдвиг в длинноволновую область ~ 3200 – 3300 (широкая), -ОН в хелатных соединениях ~ 3000 см-1 (очень широкая).
1.4.2.2 Установление подлинности
При определении подлинности лекарственного вещества по ИК-спектру согласно НД поступают следующим образом:
а) один из способов основан на сравнении ИК-спектров анализируемого лекарственного вещества и его стандартного образца. При этом рекомендуется получить («снять») оба спектра в одинаковых условиях (агрегатное состояние, растворитель, толщина слоя и др.) – причем картина спектров должна совпадать (число полос, их частота, форма контура). Способ получил в настоящее время наибольшее распространение и рекомендован для лекарственных веществ различной структуры;
б) если стандартный образец отсутствует, то рекомендуется сравнивать полученный спектр анализируемого вещества со спектром, приведенным в фармакопейной статье; в этом случае в статье также приведены условия получения спектра анализируемого вещества (например, для верапамила гидрохлорида, дротаверина гидрохлорида, каптоприла, офлоксацина, папаверина гидрохлорида, рибоксина, тамоксифена и др.);
в) в некоторых случаях рекомендуется снимать не весь спектр, а наиболее характерные его фрагменты. Например, для фуразолидона-стандарта ФС рекомендует снять спектр в области 1900-700 см-1.
ИК-спектрофотометрия является обязательным методом контроля веществ – стандартных образцов, она вводится практически во все ФС на лекарственные субстанции. ИК-спектры некоторых лекарственных веществ на рис. 21-28.
Метод используется в фармакопейном анализе для доказательства отличия лекарственных веществ, близкого химического строения (одного ряда). Например, в ФС на эстоцин-субстанцию из группы эфиров арилалифатических кислот требуется, чтобы в ИК-спектре, снятом в вазелиновом масле, имелась характеристическая полоса поглощения свободной гидроксильной группы в области 3300-3500 см-1 (отличие от амизила и метацина).