- •Количественный анализ (определение концентрации заданного набора элементов).
- •Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор edx 3600b.
- •Характеристики прибора:
- •Рентгеновская флуоресценция.
- •Рентгеновская трубка.
- •Детектирование излучения.
- •Счетная электроника.
- •Управление анализом и вычисление концентраций.
- •Качественный анализ (нахождение элементов, входящих в состав пробы).
- •Полуколичественный анализ (экспресс – определение качественного и количественного состава пробы).
- •Идентификация вещества (сопоставление неизвестного вещества с эталоном).
- •Подготовка проб к анализу.
- •Метрологические характеристики.
- •Порядок работы на приборе. Калибровка.
- •Создание рабочей кривой по нескольким элементам в определенном диапазоне концентраций.
- •Порядок проведения эксперимента.
- •Применение рфа.
- •1) Керамические проппанты
- •2) Керамики промежуточной плотности
- •3) Керамики низкой плотности
Идентификация вещества (сопоставление неизвестного вещества с эталоном).
Данный вид анализа проводится при необходимости отождествления состава и некоторых физических свойств двух образцов, один из которых является эталонным. Такой вид анализа важен при поиске любых отличий в составе двух образцов. В рентгенофлуоресцентной спектрометрии имеются возможности провести детальное сравнение образцов не только по характеристическим спектрам элементов, но и по интенсивности фонового (тормозного) излучения и по форме полос Комптоновского рассеяния.
Это приобретает особый смысл в случае, когда химический состав двух проб одинаков по результатам количественного анализа, но пробы отличаются другими свойствами, такими, как зернистость, размер кристаллитов, шероховатость поверхности, пористость, влажность, присутствие кристаллизационной воды, качество полировки, толщина напыления и пр. Идентификация выполняется на основании детального сопоставления спектров. При этом нет необходимости знать химический состав пробы. Любое отличие сравниваемых спектров неопровержимо свидетельствует об отличии исследуемого образца от эталона. Результат такого вида исследований - подтверждение или опровержение идентичности двух образцов.
Подготовка проб к анализу.
При идентификации веществ предпочтительно не нарушать целостность образцов, что бы не изменять их свойств.
Метрологические характеристики.
Любой метод анализа, методика, средство измерения, результат анализа считаются допустимыми к использованию, если известны их метрологические характеристики, и они отвечают выполняемым задачам. Метрология – наука об измерениях, методах достижения их единства и требуемой точности. Ниже приведены метрологические характеристики, наиболее часто используемые в аналитической химии.
Абсолютная погрешность – отклонение результата анализа от истинного содержания элемента, выраженное в единицах концентрации.
Относительная погрешность – отклонение результата анализа от истинного содержания элемента, выраженное в процентах от результата.
Рабочий диапазон – минимальное и максимальное значение концентрации, которую можно определить.
Чувствительность – возможность различить две близкие концентрации с известной точностью.
Предел обнаружения – минимальная концентрация элемента, при которой констатируется его присутствие в пробе.
Стандартное отклонение – оценка погрешности количественного определения. Воспроизводимость – повторяемость результатов анализа одного и того же вещества, полученная по данным нескольких экспериментов.
Аппаратурная погрешность – погрешность измерений, возникающая только по причине стабильности работы измерительного прибора. В отличие от воспроизводимости, аппаратурная погрешность не зависит от подготовки пробы.
Точность – степень соответствия результатов анализа истинному содержанию элемента в образце.
Доверительный интервал – интервал значений, в пределах которого находится действительное содержание элемента при заданном % вероятности. Для рядовых аналитических задач методики разрабатываются для достижения доверительной вероятности 95%.