Создание рабочей кривой по нескольким элементам в определенном диапазоне концентраций.
Для этого нужны стандартные образцы по каждому элементу в выбранном диапазоне.
Для легких элементов отмечу, что лучше их смотреть без каких-либо пленок вообще, т.е. не в чашке, а в прессованной таблетке, которая просто кладется сверху на платформу (без всяких пленок!!!). Поскольку пленка довольно сильно влияет на тот же алюминий и кремний (действует как фильтр и накладывает дополнительный шум). Соответственно размер таблетки должен быть шире отверстия на платформе. Вообще мельница и пресс являются очень желательным инструментом при работе на очень многих аналитических спектрометрах.
Суть получения хорошей калибровочной кривой:
Хорошие выраженные пики элементов, минимальный фон.
Для этого мы играемся с напряжением, силой тока, иниц. элементом и гранич.элем.
При увеличении атомной массы исследуемого элемента мощность трубки надо увеличивать.
Для легких элементов:
-
иниц элемент Fe=480, вакуум
-
граничные: Na–Fe
(натрий хорошо определяется в прессованной поваренной соли)
-
Сила тока 100, напряжение 10
Для средних элементов:
-
Иниц элемент, Fe=420, без вакуума
-
граничные: Ca или Fe–Cu
-
сила тока 120-150, напряжение 15-20
Для тяжелых элементов:
-
иниц элемент Ag=1105
-
граничные попробуйте Pb и Ag
-
сила тока 150-200, напряжение 25-40, надо менять, смотреть, как меняется спектр.
Для хорошей точности рекомендую ставить новый СО (стандартный образец) через каждые 5% (5%, 10%, 15%....65%)
В этом случае реально достичь 0.001% 0,01%, 0.05%, в зависимости от концентрации элемента в образце.
Порядок проведения эксперимента.
Включить компьютер, включить питание прибора, запустить рабочую программу, щелкнув по значку XRF на рабочем столе, прогреть прибор в течение 30 минут.
-
Запустить программу XRF, щелкнув по вкладке Work Curve в появившемся диалоговом окне выбрать рабочую кривую. Открыть выбранную калибровку нажатием клавиши Confirm.
-
Открыть камеру прибора нажатием кнопки ↑, кнопку удерживаем нажатой до полного открытия камеры. Поместить в камеру исследуемый образец, закрыть камеру нажатием кнопки ↓, кнопку держим нажатой до полного закрытия камеры. Положение образца контролируем с помощью видеокамеры, изображение можно видеть, нажав вкладку sample photo.
-
После выбора калибровки и установки исследуемого образца, проводим инициализацию рабочей кривой. Следует отметить, что инициализационный элемент для каждой калибровки свой!!! Инициализация проводится следующим образом: в камеру помещается инициализационный элемент процентное содержание этого элемента должно быть не менее 99%. Затем нажимаем соответствующую кнопку на панели инструментов, в появившемся диалоговом окне нажимаем ok. В конце процесса должно появиться сообщение инициализация прошла успешно!
-
После завершения инициализации в камеру помещаем исследуемый образец, нажимаем указанную клавишу на панели инструментов. В появившемся диалоговом окне прописываем название образца. Нажимаем клавишу Confirm.
-
Получаем спектр исследуемого соединения.
Пример: На данном спектре мы видим на оси х отмеченные красным значки химических элементов – это элементы, включенные в калибровочную кривую, на основе которой проводилась съемка данного спектра. Пики выделенные синим цветом соответствуют элементам, не включенным в калибровочную зависимость, их интерпретация отдается на усмотрение пользователя. Пик элемента Rh соответствует материалу рентгеновской трубки, поэтому если в спектре регистрируется данный пик, в рассмотрение его брать не нужно.
-
Следующий шаг. Переходим на вкладку history, здесь отмечается имя образца, а также данные количественного анализа, полученные по исследуемому образцу.
Данные можно переместить в excel, нажав соответствующую клавишу.
