II. Определение содержания аскорбиновой кислоты

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

3. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

4. Мерные пипетки, 5 и 10 мл.

5. Мерные бюретки, 0-25 мл.

6. Промывалки с дистиллированной водой.

7. Конические колбы для титрования.

8. Химические воронки  40-50 мм.

9. Стаканчики под слив.

10. Предметные стекла.

11. Фильтровальная бумага.

12. Аскорбиновая кислота, кристалл.

13. Раствор Na₂S₂O₃ известной концентрации.

14. Раствор йода с С (1/2 J₂) = 0,05 моль/л.

15. Раствор серной кислоты с C (1/2 H₂SO₄) = 2 моль/л.

16. Раствор крахмала 0,1% масс.

Для определения содержания аскорбиновой кислоты применяют метод обратного титрования.

C₆H₈O₆ + J₂  2HJ + C₆H₆O₆

	­			+ 2H^+
J2			2J^–

Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия. Молярная масса эквивалента аскорбиновой кислоты равна M(1/2 C₆H₈O₆) = 88 г/моль.

Навеску аскорбиновой кислоты (взвешенную на аналитических весах) массой 1,0-1,2 г количественно переносят в мерную колбу на 200 – 250 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой.

В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл приготовленного раствора аскорбиновой кислоты, добавляют 4 мл раствора серной кислоты (С(1/2 H₂SO₄) = 2 моль/л) и 10 мл раствора йода (С(1/2 J₂) = 0,05 моль/л). Накрывают колбу часовым стеклом, перемешивают и выдерживают в течение 5 минут для полноты протекания реакции.

Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия (С(1/1 Na₂S₂O₃) = 0,1 моль/л), используя в качестве индикатора раствор крахмала. Крахмал добавляют в конце титрования, когда титруемый раствор приобретает бледно-желтую окраску, и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания раствора.

По результатам титрования рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты в пробе:

где: С (1/2 J₂) – молярная концентрация эквивалента раствора йода, моль/л;

V (J₂) – объем раствора йода, мл;

С (1/1 Na₂S₂O₃5H₂O) - молярная концентрация эквивалента раствора тиосульфата натрия, моль/л;

V (Na₂S₂O₃) - эквивалентный объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;

M (1/2 C₆H₈O₆) – молярная масса эквивалента аскорбиновой кислоты, г/моль;

Рассчитывают массовую долю аскорбиновой кислоты в исследуемой пробе:

 (C₆H₈O₆) = m (C₆H₈O₆)100% / m

где m – масса навески исследуемого вещества, г.

Вопросы для контроля усвоения темы

1. Сущность метода йодо- и йодиметрического титрования.

2. Растворы каких веществ применяют в качестве титрантов? Какие вещества можно определять этим методом?

3. Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и протекающих в процессе титрования.

4. Приготовление и стандартизация рабочих растворов. Можно ли приготовить раствор йода или тиосульфата натрия по навеске?

5. Сущность и отличия прямого, обратного и заместительного титрования. Что осуществимо по методу йодометрии (примеры)?

6. Сущность титрования по способу аликвот и отдельных навесок.

7. Какими способами выражения концентраций оперируют в процессе титрования? Что они собой представляют?

8. Что является индикатором данного метода? Почему?

9. Условия йодометрического титрования. С чем это связано (пояснить)?

10. Правила приготовления бюретки к процессу титрования.

11. Правила отбора аликвот на титрование.

12. Расскажите ход Ваших действий в процессе титрования. Когда титрование необходимо закончить?

13. Нужен ли в данном методе «глухой опыт» и зачем? Как он учитывается при обработке данных?

14. Приведите расчетные формулы, необходимые для Вашего cлучая титрования.