IV. Стандартизация раствора гидроксида натрия (калия)

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

3. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

5. Бюксы для взвешивания.

6. Промывалки с дистиллированной водой.

7. Конические колбы для титрования.

8. Химические воронки  40-50 мм.

9. Стаканчики под слив.

10. Фильтровальная бумага.

11. Капельницы с индикаторами.

12. H₂C₂O₄  2H₂O, кристалл.

13. Раствор NaOH или КОН неизвестной концентрации.

14. Раствор метилового оранжевого (0,1% масс.).

Для определения концентрации раствора щелочи лучше всего применять кристаллическую щавелевую кислоту H₂C₂O₄  2H₂O, которая отвечает требованиям, предъявляемым к первичным стандартам. Из уравнения реакции нейтрализации:

H₂C₂O₄ + NaOH  NaHC₂O₄ + H₂O

NaHC₂O₄ + NaOH  Na₂C₂O₄ + H₂O

следует, что:

Для определения концентрации раствора щелочи титруют определенный объем точно приготовленного раствора щавелевой кислоты. В мерной колбе предварительно готовят раствор щавелевой кислоты приблизительно такой же концентрации, как и щелочи. Для приготовления 250 мл раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,100 моль/л, необходимо взять навеску:

m (H₂C₂O₄  2H₂O) =  (1/2 H₂C₂O₄  2H₂O)  M (1/2 H₂C₂O₄  2H₂O) =

= C (1/2 H₂C₂O₄  2H₂O)  V  M (1/2 H₂C₂O₄  2H₂O) =

= 0,100 моль/л  0,25 л  63,04 г/моль = 1,5760 г.

Навеску щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят водой до метки, затем закрывают пробкой и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора щавелевой кислоты в колбу для титрования, прибавляют 1 каплю 0,1% раствора метилоранжа и титруют раствором гидроксида натрия до появления слабой оранжевой окраски. Молярную концентрацию раствора гидроксида натрия рассчитывают по формуле:

где: V(NaOH) - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование за вычетом "глухого опыта", мл;

V(H₂C₂O₄) – объем раствора щавелевой кислоты, взятый для титрования, мл.

«Глухой опыт» готовится аналогично предыдущему случаю – к 20-30 мл дистиллированной воды добавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора метилоранжа и по каплям раствор гидроксида натрия до оранжевой окраски.

V. Определение массы фосфорной кислоты в растворе

Материальное обеспечение:

1. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

2. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

3. Мерные бюретки, 0-25 мл.

4. Промывалки с дистиллированной водой.

5. Конические колбы для титрования.

6. Химические воронки  40-50 мм.

7. Стаканчики под слив.

8. Фильтровальная бумага.

9. Капельницы с индикаторами.

10. Раствор NaOH или КОН известной концентрации.

11. Раствор фосфорной кислоты неизвестной концентрации.

12. Раствор метилового оранжевого (0,1% масс.).

13. Раствор фенолфталеина (0,1% масс.).

Фосфорную кислоту титруют раствором щелочи. Для определения фосфорной кислоты пользуются двумя индикаторами. При титровании в присутствии метилоранжа точка эквивалентности соответствует оттитровыванию фосфорной кислоты по первой ступени:

H₃PO₄ + NaOH  NaH₂PO₄ + H₂O.

В присутствии фенолфталеина точке эквивалентности соответствует оттитровывание фосфорной кислоты по двум ступеням:

H₃PO₄ + 2NaOH  Na₂HPO₄ + 2H₂O.

Анализируемый раствор помещают в мерную колбу объемом 200 или 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора в колбу для титрования, прибавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора метилоранжа и 3 капли 0,1%-ного раствора фенолфталеина, при этом раствор окрашивается в розовый цвет. Титруют щелочью до появления желтой окраски. Отмечают по бюретке объем V₁ пошедшего на титрование раствора щелочи. Затем продолжают титрование щелочью до появления оранжевой окраски. Замечают по бюретке объем V₂ раствора щелочи, пошедший на титрование фосфорной кислоты в присутствии фенолфталеина. Рассчитывают массу фосфорной кислоты при титровании по формулам:

(в присутствии метилоранжа),

(в присутствии фенолфталеина).

где: и - молярная масса эквивалента фосфорной кислоты при титровании в присутствии метилоранжа и фенолфталеина, соответственно, г/моль.