Вопросы для контроля усвоения темы

1. Сущность метода кислотно-основного титрования.

2. Растворы каких веществ применяют в качестве титрантов в методе нейтрализации? Какие вещества можно определять этим методом?

3. Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и протекающих в процессе титрования.

4. Приготовление и стандартизация рабочих растворов.

5. Исходные вещества. Требования к ним.

6. Сущность титрования по способу аликвот и отдельных навесок.

7. Какими способами выражения концентраций оперируют в процессе титрования? Что они собой представляют?

8. Сущность ионной и хромофорной теории индикаторов.

9. Правила выбора индикатора. Какие индикаторы чаще всего используются в методе нейтрализации? Приведите примеры подбора индикаторов для конкретного процесса титрования (по указанию преподавателя).

10. Правила приготовления бюретки к процессу титрования.

11. Правила отбора аликвот на титрование.

12. Сущность и отличия прямого, обратного и заместительного титрования.

13. Расскажите ход Ваших действий в процессе титрования. Когда титрование необходимо закончить?

14. Что такое «глухой опыт», зачем он нужен? Как он учитывается при обработке данных?

15. Приведите расчетные формулы, необходимые для Вашего случая кислотно-основного титрования.

Лабораторная работа № 3 Редокс титрование. Перманганатометрия

Цель изучения данной темы:

Научится стандартизовать раствор перманганата калия. Освоить определение содержания веществ перманганатометрическим методом.

Метод титриметрического анализа, в котором в качестве раствора титранта применяется раствор перманганата калия, называется перманганатометрией.

Перманганат калия обладает высоким окислительным потенциалом и является одним из наиболее распространенных окислителей. Благодаря этому его применяют для определения ряда химических соединений и лекарственных препаратов, обладающих восстановительными свойствами, например, перекись водорода, диоксид марганца, нитрит натрия, восстановленное железо, легкоокисляющиеся карбоновые кислоты (щавелевая, винная, лимонная, яблочная), соединения с гидразогруппами и т.д.

Перманганатометрию применяют и для определения окислителей (например, дихромат-ионов). В этом случае используют обратное титрование.

В зависимости от кислотности среды при восстановлении перманганата получаются различные конечные продукты.

В сильнокислой среде перманганат-ион приобретает пять электронов и превращается в катион марганца(II). В этом случае процесс восстановления перманганата может быть выражен уравнением:

MnO₄^ + 8H⁺ + 5ē  Mn²⁺ + 4H₂O. (1)

В слабокислом, нейтральном и щелочном растворах перманганат-ион вос­станавливается до оксида марганца(IV):

MnO₄^ + 4H⁺ + 3ē  MnO₂ + 2H₂O (2)

или:

MnO₄^ + 2H₂O + 3ē  MnO₂ + 4OH^. (2')

В сильнощелочной среде протекает реакция:

MnO₄^ + ē  MnO₄^2. (3)

В перманганатометрии в большинстве случаев используют реакцию (1), так как образование темно-бурого осадка оксида марганца(IV) и темно-зеленого раствора манганат-ионов затрудняет определение конечной точки титрования.

Приготовить стандартный раствор перманганата калия, взвесив точную навеску, нельзя, так как этот реактив не отвечает требованиям, предъявляемым к первичным стандартам. Он обычно содержит около 1% примесей (хлориды, сульфаты, нитраты, оксиды марганца и свинца, органические примеси). Поэтому готовится раствор перманганата калия с молярной концентрацией эквивалента, как правило, приблизительно 0,02 моль/л. Для этого на технических весах взвешивают необходимую навеску перманганата калия, растворяют в соответствующем объеме воды, хорошо перемешивают и дают 10-15 дней постоять в сосуде из темного стекла плотно закрытом стеклянной пробкой. Затем раствор перманганата отделяют от выпавшего осадка с помощью фильтрования. Приготовленный таким образом раствор практически не изменяет своего титра в течение длительного времени. Концентрацию полученного раствора устанавливают по первичному стандартному раствору (по стандартному раствору оксалата натрия или щавелевой кислоты).