- •1. Взаимодействие электронов с веществом.
- •1.5. Удельные потери энергии электронами.
- •1.7.1. Механизмы рассеяния электронов в металлах
- •1.7.2. Атомные спектры.
- •2 . Спектральный анализ.
- •2.1. Спектроскопические (спектрометрические) методы.
- •2.1.1.1. Оптическая спектроскопия.
- •2.1.1.2. Принцип действия.
- •2.1.1. 4. Атомно-абсорбционная спектрометрия.
- •3. Дифракционный структурный анализ.
- •3.1. Методы масс-спектрометрии.
- •3.2. Принцип действия масс-спектрометра
- •3.3. Устройство масс-спектрометра.
- •3.3.1. Ионизация.
- •3.3.1.1. Метод ионизации молекул органических соединений
- •3.3.3. Регистрирующее устройство.
- •3.4. Область применения масс спектрометрии.
- •6. Рентгеновский структурный анализ
- •3.1. Дифракция рентгеновских лучей
2 . Спектральный анализ.
— совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др.
2.1. Спектроскопические (спектрометрические) методы.
В зависимости от целей анализа и типов спектров выделяют несколько методов спектрального анализа:
2.1.1.Оптические методы. В оптических абсорбционных методах измеряют зависимость интенсивности излучения I, прошедшего через вещество или рассеянное веществом, от частоты v (или длины волны), то есть определяют функцию I(v). Область длин волн простирается от 0,3 нм до 200 м. Столь значительный диапазон длин волн требует различных источников излучения и выявляет различные физические свойства вещества.
2.1.2.Методы масс-спектрометрии, метод исследования вещества путём определения отношения массы к заряду (качества) и количества заряженных частиц, образующихся при том или ином процессе воздействия на вещество.
2.1.3. Методы рентгеновской спектроскопии, изучающие спектры испускания (эмиссионные) и поглощения (абсорбционные) рентгеновского излучения, т.е. электромагн. излучения в области длин волн 10-2-102 нм. Рентгеновская спектроскопия используют для изучения природы химических связей и количественного анализа вещества (рентгеновский спектральный анализ). С помощью рентгеновской спектроскопии можно исследовать все элементы (начиная с Li) и соединения элементов находящихся в любом агрегатном состоянии.
2.1.4. Методы ядерной спектроскопии основаны на эффекте Мёссба́уэра, который заключается в резонансном поглощении без отдачи атомным ядром монохроматического γ-излучения, испускаемого радиоактивным источником.
Атомный и молекулярный спектральный анализы позволяют определять элементный и молекулярный состав вещества, соответственно. В эмиссионном и абсорбционном методах состав определяется по спектрам испускания и поглощения.
2.1.1.1. Оптическая спектроскопия.
Оптическая спектроскопия — спектроскопия в оптическом (видимом) диапазоне длин волн с примыкающими к нему ультрафиолетовым и инфракрасным диапазонами (от нескольких сотен нанометров до единиц микрон). Этим методом получено подавляющее большинство информации о том, как устроено вещество на атомном и молекулярном уровне, как атомы и молекулы ведут себя при объединении в конденсированные вещества. Особенность оптической спектроскопии по сравнению с другими видами спектроскопии состоит в том, что большинство структурно организованной материи (крупнее атомов) резонансно взаимодействует с электромагнитным полем именно в оптическом диапазоне частот. Поэтому именно оптическая спектроскопия используется в настоящее время очень широко для получения информации о веществе.
2.1.1.2. Принцип действия.
Атомы каждого химического элемента имеют строго определённые резонансные частоты, в результате чего именно на этих частотах они излучают или поглощают свет. Это приводит к тому, что в спектроскопе на спектрах видны линии (тёмные или светлые) в определённых местах, характерных для каждого вещества. Интенсивность линий зависит от количества вещества и его состояния. В количественном спектральном анализе определяют содержание исследуемого вещества по относительной или абсолютной интенсивностям линий или полос в спектрах. Оптический спектральный анализ характеризуется относительной простотой выполнения, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Атомарные спектры (поглощения или испускания) получают переведением вещества в парообразное состояние путём нагревания пробы до 1000—10000 °C. В качестве источников возбуждения атомов при эмиссионном анализе токопроводящих материалов применяют искру, дугу переменного тока; при этом пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя или плазму различных газов.
2.1.1. 3. Практика оптического спектрального анализа.
Различают качественный и количественный спектральный анализ.
Качественный спектральный анализ - по расположению характерных для каждого вещества линий в спектре определяют состав вещества.
Количественный спектральный анализ - определяют содержание исследуемого вещества по относительной или абсолютной интенсивностям линий или полос в спектрах.
Оптический спектральный анализ характеризуется относительной простотой выполнения, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Атомарные спектры (поглощения или испускания) получают переведением вещества в парообразное состояние путём нагревания пробы до 1000—10000 °C. В качестве источников возбуждения атомов при эмиссионном анализе токопроводящих материалов применяют искру, дугу переменного тока; при этом пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя или плазму различных газов.
Исторический спектрометр Пример современного спектрометра для опреде-
ления элементного состава вещества.