3. Дифракционный структурный анализ.

3.1. Методы масс-спектрометрии.

Масс-спектрометрия - это физический метод измерения отношения массы заряженных частиц материи (ионов) к их заряду.

Этот метод, сегодня широко используемый в тысячах лабораторий и предприятий мира, имеет в своей основе фундаментальные знания природы вещества и использует основополагающие физические принципы явлений.

Существенное отличие масс-спектрометрии от других аналитических физико-химических методов состоит в том, что оптические, рентгеновские и некоторые другие методы детектируют излучение или поглощение энергии молекулами или атомами, а масс-спектрометрия имеет дело с самими частицами вещества.

3.2. Принцип действия масс-спектрометра

Масс-спектрометрия измеряет их массы, вернее соотношение массы к заряду. Для этого используются законы движения заряженных частиц материи в магнитном или электрическом поле. Масс-спектр - это просто рассортировка заряженных частиц по их массам (точнее отношениям массы к заряду). Для того, чтобы получить масс-спектр, превратить нейтральные молекулы и атомы, составляющие любое органическое или неорганическое вещество, в заряженные частицы - ионы. Этот процесс называется ионизацией. Он по разному осуществляется для органических и неорганических веществ.

3.3. Устройство масс-спектрометра.

В масс-спектрометре регистрация ионов осуществляется электрическими методами

Масс-спектрометр содержит:

• устройство для подготовки исследуемого вещества 1;

• ионный источник 2, где это вещество частично ионизуется и происходит формирование ионного пучка;

• масс-анализатор 3, в котором происходит разделение ионов по массам, точнее, обычно по величине отношения массы m иона к его заряду электрона;

• приёмник ионов 4, где ионный ток преобразуется в электрический сигнал,

• который усиливается усилителем 5

• и регистрируется регистрирующим устройством 6.

• Информация о исследуемом веществе обрабатывается ЭВМ 7.

• Питание прибора осуществляется источником питания 8.

• Процесс проводится в глубоком вакууме, который создается системой 9.

При регистрации ионов спектр масс в представляет собой зависимость ионного тока I от m. Например, в масс-спектре свинца каждый из пиков ионного тока соответствует однозарядным ионам изотопов свинца. Высота каждого пика пропорциональна содержанию изотопа в свинце. Отношение массы иона к ширине пика 8т (в атомных единицах массы) наз. разрешающей способностью R масс спектрометра: R=m/dm. т. к. dm на разных уровнях относительно интенсивности ионного тока различна, то R также различна. Например, в области пика изотопа 208Pb на уровне 10% относительно вершины пика R = 230, а на полувысоте R=380. Для полной характеристики разрешающей способности прибора необходимо знать форму ионного пика, которая зависит от многих факторов. Считается, что масс спектрометры с R до 102 имеет низкую разрешающую способность, с R = 102 —103 — среднюю. с R =103—104 — высокую, с R=104—105 — очень высокую.