Лабораторная работа 2.5

Определение элементного состава неорганической части

взвешенных веществ сточных вод

методом рентгеновского микроанализа

Химический (элементный) состав неорганики, содержащейся во взвешенных веществах, определяется методом рентгеновского электронно-зондового микроанализа. Суть метода состоит в том, что при взаимодействии тонко сфокусированного пучка электронов (электронный зонд) с веществом электроны могут испытывать в нем частичное поглощение, отражение, рассеяние. Одним из результатов такого взаимодействия является образование потока низкоэнергетических вторичных электронов, рентгеновского излучения.

Такие эффекты возникают в определенных объемах – областях генерации внутри образца – их используют для измерения многих его характеристик (состава, топографии поверхности, ориентации структурных элементов и т.д.).

В рентгеновском микроанализаторе (РМА), который часто называют электронным зондом, в первую очередь представляет интерес характеристическое рентгеновское излучение, испускаемое в результате электронной бомбардировки образцов. Анализ такого излучения, испускаемого из области, в которую попадает пучок электронов, дает как количественную, так и качественную информацию о составе объекта.

Характеристическое рентгеновское излучение образуется в результате взаимодействия падающих электронов с электронами внутренних оболочек атомов в объекте исследования. Когда падающий электрон имеет достаточную энергию, он может выбить электрон с внутренних К-, L- и М-оболочек и перевести атомы в возбужденное или ионизированное состояние.

Атом возвращается в обычное состояние в результате перехода электрона с наружной оболочки на вакансию во внутренней; при этом он теряет энергию на генерацию кванта рентгеновского излучения. Электроны атома находятся на дискретных энергетических уровнях, описываемых квантовыми числами атома.

Ограничения, накладываемые на эти числа, допускают наличие одного энергетического уровня для n=1(оболочка К), трех – для n = 2 (оболочка L), пяти – для n=3 (оболочка М) и т.д., где n – главное квантовое число. Поэтому излучаемый рентгеновский квант будет иметь дискретную величину энергии, равную разности энергии между начальным и конечным состоянием атома. По этой причине длины волн характеристического излучения имеют определенные значения для атомов заданного атомного номера. При соударении электрона с электронами внутренних оболочек атома вылетает один фотоэлектрон, и атом переходит из стационарного в возбужденное состояние. При уменьшении энергии атома до более низких энергетических уровней происходит переход электрона, например с оболочкой L на свободное место в оболочке К или, аналогично, с оболочки М на вакансию в оболочке К. Переход с L на К-оболочку вызывает образование рентгеновского излучения К_, с М на К – К_. Процесс генерации излучения показан на диаграмме энергетических уровней атома (рис.1).

Рис. 1. Диаграмма энергетических уровней атома

(процессы возбуждения и излучения показаны стрелками)

Порядок выполнения работы

В качестве объекта исследования используется озоленная часть взвешенных веществ, полученная при выполнении лаб. раб. 2.4.

В результате анализа в РМА получают спектр с указанием обнаруженных элементов неорганической части и результаты количественной обработки его с указанием относительного процентного содержания каждого элемента (см. рис.2, табл.1).

Таблица 1

Относительное содержание химических элементов

Элемент, оболочка	Содержание элемента Е, %	Ошибка измерения
СеL MgK AlK SrL SK FeK	24,242 7,257 5,669 37,551 16,577 8,704	± 0,658 ± 0,540 ± 0,450 ± 0,727 ± 0,416 ± 0,399
Итого	100,000

Рис.2. Спектр характеристического рентгеновского излучения

Зная массу неорганической части взвешенных веществ в сточной воде (мг), находим содержание каждого химического элемента в натуральных показателях: C_i = (E_i /100) ·m₃ , мг,

где Е_i – процентное содержание i элемента; m₃ – масса неорганической части, мг.

Определяем содержание каждого (или заданного) элемента в единице объема сточной воды:

, мгл,

где V – объем сточной воды, пропущенной через фильтр, л.

Полученные значения G_i для каждого химического элемента сравниваются с предельно допустимыми, согласно справочной литературе. Показатели для ряда неорганических элементов приведены в табл. 2.

Таблица 2

Допустимая концентрация токсичных веществ, при которых возможно их биологическое окисление

Вещество	ПДК, мг/л	Вещество	ПДК, мг/л
Бор ( в соединениях)	1	Никель	1
Железо	5	Свинец	1
Медь	0,5	Хром	2,7
Мышьяк	0,2	Цинк	11