- •Гравиметрия Лабораторная работа № 1 Гравиметрическое определние кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа № 2 Гравиметрическое определение сульфатов в виде сульфата бария
- •Выполнение работы.
- •Расчеты
- •Примечания
- •Контрольные вопросы
- •Титриметрия
- •Лабораторная работа № 3. Кислотно-основное титрование
- •Опыт 1. Приготовление стандартных растворов Приготовление 0,1 м раствора кислоты
- •Опыт 2. Приготовление раствора буры
- •Примечание
- •Опыт 3. Стандартизация соляной кислоты
- •Опыт 3. Определение концентрации гидроксида натрия методом кислотно-основного титрования
- •Цель работы
- •Запись данных опыта и расчеты
- •Задание
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4. Методы окислительно-восстановительного титрования. Бихроматометрическое определение железа
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5. Комплексонометрическое титрование
- •Опыт 1. Приготовление эдта
- •Опыт 2. Стандартизация раствора эдта
- •Опыт 2. Определение содержания меди
- •Опыт 3. Определение общей жесткости воды
- •Контрольные вопросы
- •Приложения Метрологическая обработка результатов анализа
- •Литература
Контрольные вопросы
1. Использование комплексообразования в химическом анализе. Требования к реакциям комплексообразования в титриметрии.
2. Комплексоны и их свойства: условные константы устойчивости и их практическое значение, обоснование выбора оптимальных условий титрования.
3. Реакции комплексообразования ионов металлов с ЭДТА: оптимальные условия комплексонометрического титрования, обеспечение избирательности комплексонометрии.
4. Построение кривой титрования ионов Ni2+ трилоном Б.
5. Металлоиндикаторы, сущность их действия, основные требования к металлоиндикаторам. Выбор индикатора для конкретного определения.
6. Аналитические возможности комплексонометрического метода. Применение комплексонов в качестве маскирующего реагента.
Приложения Метрологическая обработка результатов анализа
1. Расчет арифметического среднего
2. Выбраковка промахов по Q-критерию. Результаты сортируют по возрастанию (ранжируют) и проверяют на промахи крайние значения.
Значения Q-критерия при доверительной вероятности 90%
n |
Qкрит |
3 |
0,94 |
4 |
0,76 |
5 |
0,64 |
6 |
0,56 |
7 |
0,51 |
8 |
0,47 |
9 |
0,44 |
10 |
0,41 |
Если значение Q больше критического, результат является промахом и его отбрасывают.
2. Расчет СКО(Sx) и дисперсии Sx2
3. Относительная квадратичная ошибка
4. Доверительный интервал
5. Относительная погрешность прямого измерения
6. Записывают окончательный результат в виде
Как правило, в конечном результате (после округления) для величины указывают одну значащую цифру, например 0,02. В этом случае результат должен содержать не более двух значащих цифр после запятой, например 19,11.
Таблица. Коэффициенты Стьюдента
α |
n |
|||||||||
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
15 |
|
0,70 |
2,0 |
1,3 |
1,3 |
1,2 |
1,2 |
1,1 |
1,1 |
1,1 |
1,1 |
1,1 |
0,95 |
12,7 |
4,3 |
3,2 |
2,8 |
2,6 |
2,4 |
2,4 |
2,3 |
2,3 |
2,1 |
0,99 |
63,7 |
9,9 |
5,8 |
4,6 |
4,0 |
3,7 |
3,5 |
3,4 |
3,3 |
3,0 |
Литература
1. Васильев, В.П. Аналитическая химия: учеб. для вузов по хим.-технол. спец. Кн. 1 - М.: Дрофа, 2009. - 366, [2] с. - (84623-12) (543; В 19) и предыдущие издания.
2. Васильев, В.П. Аналитическая химия [Текст]: учеб. для вузов по хим.-технол. спец. Кн. 2 - М.: Дрофа, 2009. - 383 с. - (74072-35) (543; В 19) (84625-12) и предыдущие издания.
3. Алексеев, В.Н. Количественный анализ: учебник для нехим. спец. вузов - М.: Химия, 1973. - 594 с. - (85023-1) (544; А 47)
4. Крешков, А.П. Основы аналитической химии: учебник для хим.-технол. спец. вузов. Кн. 1 - М.: Химия, 1976. - 472 с. - (51933-1) (543; К 80)