- •Гравиметрия Лабораторная работа № 1 Гравиметрическое определние кристаллизационной воды в хлориде бария
- •Лабораторная работа № 2 Гравиметрическое определение сульфатов в виде сульфата бария
- •Выполнение работы.
- •Расчеты
- •Примечания
- •Контрольные вопросы
- •Титриметрия
- •Лабораторная работа № 3. Кислотно-основное титрование
- •Опыт 1. Приготовление стандартных растворов Приготовление 0,1 м раствора кислоты
- •Опыт 2. Приготовление раствора буры
- •Примечание
- •Опыт 3. Стандартизация соляной кислоты
- •Опыт 3. Определение концентрации гидроксида натрия методом кислотно-основного титрования
- •Цель работы
- •Запись данных опыта и расчеты
- •Задание
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4. Методы окислительно-восстановительного титрования. Бихроматометрическое определение железа
- •Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5. Комплексонометрическое титрование
- •Опыт 1. Приготовление эдта
- •Опыт 2. Стандартизация раствора эдта
- •Опыт 2. Определение содержания меди
- •Опыт 3. Определение общей жесткости воды
- •Контрольные вопросы
- •Приложения Метрологическая обработка результатов анализа
- •Литература
Лабораторная работа № 3. Кислотно-основное титрование
Метод кислотно-основного титрования основан на реакциях кислотно-основного взаимодействия, которое в общем виде можно представить как
,
где НА – кислота; В – основание; НВ+ - сопряженная кислота; В– – сопряженное основание.
В результате взаимодействия растворов сильных кислот и оснований раствор становится нейтральным, поэтому метод кислотно-основного титрования иногда называют методом нейтрализации. Метод кислотно-основного титрования в водной среде позволяет количественно определять многие вещества, при этом прямой метод можно использовать для титрования кислот или оснований, константы диссоциации которых не менее 10–7.
В методе кислотно-основного титрования различают алкалиметрию (титрант – стандартный раствор основания) и ацидиметрию (титрант – стандартный раствор кислоты). Типичны следующие варианты титрования: 1) титрование сильной кислоты сильным основанием; 2) титрование сильного основания сильной кислотой; 3) титрование слабой кислоты сильным основанием; 4) титрование слабого основания сильной кислотой; 5) титрование многоосновных кислот или многокислотных оснований; 6) титрование смесей кислот или смесей оснований разной силы.
Опыт 1. Приготовление стандартных растворов Приготовление 0,1 м раствора кислоты
Точную навеску кислоты из-за летучести НСl взять затруднительно. Поэтому сначала готовят раствор приблизительной концентрации, который затем стандартизируют по первичному стандарту.
Расчет количества хлороводородной кислоты, необходимого для приготовления 1 л 0,1 М раствора НСl.
Измерить ареометром плотность кислоты (предположим, = 1,16 г/мл) и по справочной таблице найти соответствующую процентную концентрацию НС1 (для нашего случая С = 32,14%). Объем исходной кислоты HCl необходимый для приготовления 0,5 дм3 0,1 М раствора Н2О, рассчитывают по уравнению
масса HCl: г
масса раствора HCl: г
объем раствора HCl: мл
Выполнение работы. Рассчитанный объем кислоты отмерить мерным цилиндром и вылить в склянку, содержащую 250 – 300 мл дистиллированной воды (под тягой), затем долить дистиллированную воду до 0,5 л и, закрыв пробкой, перемешать.
Стандартизацию (установку характеристик) приготовленного раствора НСl проводят при помощи установочных веществ. Установочным веществом является тетраборат натрия (бура) Na2B4O710H2O.
Опыт 2. Приготовление раствора буры
Расчет навески Na2B4O710H2O, необходимой для приготовления в объеме мерной колбы (например, 100 мл) стандартного раствора (например, 0,1000 М), исходя из стехиометрии протекающей реакции:
M(1/2Na2B4O710Н2О) = 381,37/2= 190,68
n(1/2Na2B4O710H2O) = n(HCl),
количество эквивалентов Na2B4O710Н2О:
масса Na2B4O710Н2О
г
Взятие навески «по разности».
1. Чистый сухой бюкс взвесить на технических весах, затем на правую чашку весов положить разновески по массе, равной массе бюкса + g, насыпать в бюкс шпателем приблизительно g г тетрабората натрия, поставить бюкс на левую чашку весов, включить весы и, постепенно присыпая в него тетраборат, уравновесить весы.
2. Затем взвесить бюкс с навеской на аналитических весах (g1), перенести навеску тетрабората натрия в мерную колбу, для чего опрокинуть бюкс над воронкой с укороченным носиком, вставленной в горло мерной колбы. Приподнять воронку, не вынимая ее из колбы, и горячей дистиллированной водой из промывалки смыть с воронки не просыпавшийся в мерную колбу тетраборат натрия, тщательно промыть внутреннюю поверхность и носик воронки. Долить в мерную колбу горячей воды приблизительно до половины.
3. Перемешивая круговым движением колбы ее содержимое, добиться растворения Na2B4O710H2O. После остывания раствора до комнатной температуры довести его объем водой до метки, закрыть колбу пробкой и перемешать.
4. Взвесить на аналитических весах пустой бюкс (g2). Разность (g2 – g1) дает точную массу Na2B4O710Н2О, находящегося в мерной колбе.
Результаты взвешивания занести в таблицу
Таблица. Результаты взвешивания Na2B4O710Н2О
Масса бюкса (технические весы) |
|
Масса бюкса + Na2B4O710Н2О (техн.) |
|
Масса бюкса + Na2B4O710Н2О (аналит. весы); g1 |
|
Масса бюкса (аналит. весы); g2 |
|
Масса Na2B4O710Н2О; g2 – g1 |
|