- •Гоувпо «воронежская государственная технологическая академия»
- •От авторов
- •1. Правила безопасной работы в лаборатории органического синтеза
- •1.1. Общие правила работы
- •1.2. Работа с химическими реактивами
- •1.3. Работа с посудой
- •1.4. Первая помощь при несчастных случаях
- •2. Основная лабораторная химическая посуда и установки для проведения реакций
- •3. Методы выделения и очистки кристаллических органических веществ
- •3.1. Перекристаллизация
- •3.1.1. Выбор растворителя
- •3.1.2. Приготовление насыщенного раствора
- •3.1.3. Горячее фильтрование
- •3.1.4. Кристаллизация
- •3.1.5. Вакуумное фильтрование
- •3.1.6. Высушивание
- •3.1.7. Выпаривание водных
- •3.2. Возгонка
- •3.3. Определение температуры плавления
- •4. Методы выделения и очистки жидких органических веществ
- •4.1. Экстракция
- •4.2. Высушивание жидкостей
- •4.3. Перегонка
- •4.3.1. Простая перегонка при атмосферном
- •4.3.2. Фракционная перегонка
- •4.3.3. Ректификация
- •4.3.4. Перегонка с водяным паром
- •Практические работы
- •1. Натриевая соль n-толуолсульфокислоты
- •3. Бензойная кислота
- •4. Изоамилацетат
- •6. Этиловый спирт
- •7. Слизевая кислота
- •Контрольные вопросы и задания
- •Приложение
- •I. Ход работы (см. С. 35)
- •II. Основные реакции (см. С. 34)
- •III. Таблица физических свойств и количественных
- •IV. Расчеты количеств веществ по суммарному
- •V. Расчеты количеств веществ по методике в пересчете на заданное количество (графы 11–14)
- •VI. Расчеты избытка веществ
- •VII. Теоретический выход вещества
- •VIII. Практический выход вещества в %
- •IX. Схемы установок для синтеза
- •Оглавление
- •394000, Воронеж, пр. Революции, 19
1. Правила безопасной работы в лаборатории органического синтеза
1.1. Общие правила работы
К работе в лаборатории допускаются лица, прошедшие инструктаж по технике безопасности.
Работы проводятся только с разрешения преподавателя и в его присутствии.
При выполнении работы студент должен надеть халат.
На рабочем месте не должно быть лишней посуды и реактивов. Запрещается хранить в лаборатории верхнюю одежду.
Запрещается бросать в раковину бумагу, песок и другие твердые остатки.
При зажигании газовой горелки огонь вытянутой рукой подносят к месту несколько ниже верхнего края горелки, а затем открывают кран.
Запрещается оставлять без присмотра действующие приборы.
По окончании работы необходимо выключить газ, закрыть водопроводный кран, охладить установку, разобрать ее, помыть посуду, поместить ее в сушильный шкаф или сдать лаборанту, убрать рабочее место. Качество уборки рабочих мест проверяет дежурный по группе, который уходит из лаборатории последним с разрешения лаборанта.
1.2. Работа с химическими реактивами
На всех склянках с реактивами должны быть этикетки. Промежуточные продукты хранят в лабораторном шкафу в закрытой посуде с четкой надписью.
При взвешивании сухих реактивов на чашку весов обязательно кладут лист бумаги. Просыпавшееся на стол вещество нельзя высыпать в банку, где оно хранилось.
При приготовлении растворов жидкость с большей плотностью (концентрированные кислоты) приливают при перемешивании к жидкости с меньшей плотностью (к воде).
Твердые щелочи растворяют в воде небольшими порциями при перемешивании в термостойкой посуде.
Разлитые кислоты и щелочи засыпают песком, нейтрализуют, после чего проводят уборку.
Строго соблюдают все меры предосторожности при работе с взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.
Огнеопасные жидкости нагревают только на банях в колбах с обратным водяным холодильником.
Запрещается вносить пористые вещества в нагретую жидкость и перегонять жидкость досуха.
Опыты с токсичными веществами проводят в вытяжном шкафу.
Нельзя пробовать на вкус, а также всасывать ртом через пипетки любые вещества и их растворы.
Нюхать вещества можно осторожно, направляя к себе их пары легким движением руки.
Остатки реактивов сливают в специальную посуду с соответствующей этикеткой, находящуюся в вытяжном шкафу.
1.3. Работа с посудой
Перед использованием стеклянной посуды ее осматривают на наличие трещин.
При нагревании высококипящих жидкостей пользуются только круглодонными колбами, заполненными не более чем на 2/3 вместимости.
Приборы всегда должны иметь сообщение с атмосферой.
Водяные холодильники используют для жидкостей с температурой кипения <150 ºС.
Стеклянную посуду нагревают на асбестовой сетке или бане, пламя горелки не должно выбиваться из-под сетки или бани.
Нельзя нагревать толстостенную стеклянную посуду.
При сборке установок используют нежесткое закрепление стеклянной посуды только обрезиненными лапками.
Вставляя стеклянную трубку в пробку, нужно держать ее близко к вставляемому концу и слегка ввинчивать, предварительно смазав глицерином или вазелином.
Пробка должна входить в отверстие на 1/3–1/2 своей высоты.
Нельзя проводить работы в грязной посуде, посуду следует мыть сразу после окончания опыта.
Посуду, в которой находились концентрированные кислоты или щелочи, моют немедленно.