3.1.6. Высушивание

Вынимают воронку из колбы Бунзена, шпателем отделяют фильтр с осадком от воронки, опрокидывают ее на плотный лист бумаги и сушат осадок вместе с фильтром на воздухе. Фильтр удаляют после высыхания кристаллов.

3.1.7. Выпаривание водных

растворов

С

Рис. 12. Выпаривание

целью повышения концентрации растворенного вещества в воде производят выпаривание водного раствора в фарфоровой чашке на песчаной бане (рис. 12). Чашку для выпаривания нельзя нагревать ни на открытом пламени горелки, ни на асбестовой сетке, так как происходит осмоление вещества, а в случае нагревания на открытом пламени чашка может лопнуть.

3.2. Возгонка

В озгонка – это процесс очистки твердого органического вещества в результате испарения твердого вещества и последующей конденсации пара в твердое состояние, минуя жидкую фазу. Этим способом очищают вещества, имеющие большое давление пара при сравнительно невысокой температуре.

Для возгонки тонко измельченное вещество помещают в фарфоровую чашку (рис. 13), накрывают ее листом фильтровальной бумаги с мелкими проколами (20–30 отверстий) и плотно прижимают бумагу опрокинутой стеклянной воронкой, отверстие которой закрыто ватой.

Ч

Рис. 13. Установка для возгонки

ашку с веществом осторожно нагревают на песчаной бане, снабженной термометром, помещенным в пробирку с глицерином. Ртутный шарик термометра находится на уровне дна фарфоровой чашки. Температура бани должна быть на 10–20 ºС ниже t_пл вещества. Небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению возгоняемого вещества.

Для охлаждения на внешнюю поверхность воронки помещают влажную фильтровальную бумагу. Когда на стенках воронки появится налет вещества, прибор оставляют при данной температуре на 1 ч. За это время возгоняющееся вещество будет проникать через отверстия в фильтровальной бумаге и оседать на внутренних стенках воронки в виде крупных кристаллов. Часть кристаллов при этом будет падать, и задерживаться на фильтровальной бумаге.

По окончании возгонки чашку снимают с песчаной бани, дают прибору охладиться, затем его осторожно открывают и собирают кристаллы.

3.3. Определение температуры плавления

По температуре плавления можно установить чистоту исследуемого вещества, произвести его идентификацию с ранее описанным веществом, а при получении нового соединения – дать одну из наиболее важных для его характеристики констант.

Температуру плавления кристаллического вещества обычно определяют в капилляре, который вытягивают из тонкостенной стеклянной трубки. Внутренний диаметр капилляра 1 мм, длина 4–5 см. Капилляры запаивают с одного конца, осторожно внося сбоку в небольшое пламя горелки и нагревая при вращении в течение короткого времени.

Исследуемое вещество растирают в тонкий порошок. Для заполнения капилляра его открытый конец погружают в вещество, при этом некоторое его количество попадает в верхнюю часть капилляра. Далее на стол вертикально ставят длинную узкую стеклянную трубку (30–50 см) и опускают капилляр запаянным концом вниз в верхнее отверстие трубки. При падении попавшее в капилляр вещество под действием инерционных сил оседает вниз капилляра. Повторяя этот прием несколько раз, добиваются получения плотного слоя вещества на дне капилляра. Высота плотного слоя должна быть 2–4 мм.

Описанным выше способом наполняют два капилляра: один техническим продуктом, другой – перекристаллизованным. Капилляры прикрепляют к термометру резиновым кольцом так, чтобы столбик вещества находился на уровне ртутного шарика термометра. Определение температуры плавления проводят в приборе, состоящем из пустой или заполненной высококипящим растворителем круглодонной колбы, пробирки, вставленной в колбу, и термометра, укрепленного в пробирке при помощи пробки с прорезом для связи с атмосферой (рис. 14). Предварительно надевают защитные очки, так как в случае поломки прибора стекло может попасть в глаза.

Н

Рис. 14. Установка для определения температуры плавления

агревание ведут на асбестовой сетке сначала быстро, а когда температура достигнет величины на 20 ºС ниже предполагаемой температуры плавления, нагревание замедляют. Пламя горелки регулируют так, чтобы температура поднималась со скоростью 1 ºС в минуту, а за 2–3 ºС до температуры плавления горелку удаляют. При быстром нагревании ртутный шарик термометра из-за большей массы не будет нагреваться одновременно до той же температуры, что и капилляр, имеющий небольшую массу, и определенная таким образом температура плавления окажется заниженной.

Началом плавления считают появление первой капли в капилляре, а окончанием – исчезновение последних кристалликов вещества. Одним из критериев чистоты вещества служит интервал температур, в котором происходит полное расплавление вещества. Чистое вещество плавится в пределах 0,5–1 ºС. Незначительные загрязнения вещества иногда сильно понижают температуру его плавления, и плавление происходит в более широком интервале температур.

Если температура плавления перекристаллизованного продукта будет выше, чем технического, то его снова перекристаллизовывают и определяют температуру плавления. Перекристаллизацию проводят до тех пор, пока температура плавления не перестанет меняться. При повторной перекристаллизации горячее фильтрование насыщенного раствора не проводят.