1 Этап. Кондиционирование нитрат-селективного электрода

Перед выполнением работы по построению градуировочного графика, следует произвести операцию по отмывке ионоселективного электрода фоновым раствором до величины его начального потенциала (285-300 мВ). Для этого в стаканчик отбирают 20 мл фонового раствора (готовится смешиванием 50 мл 2·10^-5 М нитрата калия с 50 мл 2·10^-2 М уксусной кислоты), опускают в стаканчик электроды и включают магнитную мешалку.

Потенциометр предварительно следует настроить на режим измерения потенциала.

Численное значение потенциала измеряется через 1-2 минуты.

Затем фоновый раствор в стаканчике заменяют на новую порцию и повторяют операцию перемешивания раствора и измерения величины потенциала.

Операция кондиционирования должна приводит к тому, что результаты параллельных измерений потенциала различаются не более чем на 1-2 мВ.

2 Этап. Приготовление рабочих растворов нитрата калия

Для приготовления рабочих растворов нитрата калия, используемых далее для построения градуировочного графика, следует исходить из раствора нитрата калия с 2 н его концентрацией.

Путем последовательного разбавления исходного раствора (1) необходимо приготовить набор стандартных растворов нитрата калия с концентрациями в диапазоне от 2·10^-1 до 2·10^-6моль/л.

Для приготовления раствора (2) с концентрацией 2 ·10^-1 моль/л в мерную колбу на 50 мл отбирают 5 мл раствора (1) и доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают раствор, встряхивая колбу.

Для приготовления раствора (3) с концентрацией 2·10^-2 моль/л в мерную колбу на 50 мл отбирают 5 мл раствора (2) и доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают раствор, встряхивая колбу.

Последовательным разбавлением готовят остальные растворы в указанном диапазоне концентраций.

3 Этап. Построение градуировочного графика

В стаканчик отбирают 10 мл стандартного раствора нитрата калия с наименьшей концентраций, добавляют 10 мл раствора уксусной кислоты с концентрацией 2·10^-2 моль/л, опускают в стаканчик электроды и включают магнитную мешалку.

Через 1-2 минуты, после установления постоянного значения, считывают показания потенциометра.

Перед исследованием раствора с большей концентрацией нитрата, электроды промокают фильтровальной бумагой.

После окончания измерений электроды погружают в фоновый раствор.

Полученные экспериментальные данные используют для построения градуировочного графика в координатах Е(мВ) – (-lgC).

Определяют нижний предел обнаружения и величину наклона градуировочной характеристики используемого нитрат-селективного электрода.

Электрод считается пригодным к работе если:

- величина наклона электродной функции находится в пределах

50-70 мВ/рС

• величина предела обнаружения не ниже 10^-5 моль/л.

Если эти условия не соблюдаются, необходимо повторить процедуру отмывки электрода фоновым электролитом и построение градуировочного графика.

4 Этап. Определение содержания нитратов в почве

На аналитических весах в отдельные стаканчики взвешивают 5 навесок исследуемого образца почвы (примерно по 1 г каждая), предварительно высушенной в сушильном шкафу в течение 1 часа при температуре 105^оС.

В каждый стаканчик вносят 50 мл дистиллированной воды, и содержимое тщательно перемешивают в течение 10 минут.

Осадок отфильтровывают и 10 мл из полученной вытяжки вносят в стаканчик для измерений. Добавляют в него 10 мл раствора уксусной кислоты (концентрации 2·10^-2 моль/л), опускают электроды и включают магнитную мешалку.

Численное значение потенциала регистрируют через 3-5 минут.

По градуировочному графику устанавливают содержание нитрат-ионов в исследуемом растворе и рассчитывают его содержание в анализируемой пробе (в мг/100 г почвы).

Проводят статистическую обработку результатов измерений.