1 Этап. Кондиционирование фторид-селективного электрода

Перед выполнением работы по построению градуировочного графика, следует произвести операцию по отмывке ионоселективного электрода фоновым раствором до величины его начального потенциала (не менее 270 мВ). Для этого в стаканчик отбирают 20 мл фонового раствора (готовится путем разбавления ацетатного буфера дистиллированной водой в соотношении 1:10), опускают в стаканчик электроды и включают магнитную мешалку.

Потенциометр предварительно следует настроить на режим измерения потенциала.

Численное значение потенциала измеряется через 5 минут.

Затем фоновый раствор в стаканчике заменяют на новую порцию и повторяют операцию перемешивания раствора и измерения величины потенциала до достижения выше указанного значения.

Операция кондиционирования должна приводит к тому, что результаты параллельных измерений потенциала различаются не более чем на 1-2 мВ.

2 Этап. Приготовление рабочих растворов фторида аммония

Для приготовления рабочих растворов фторида аммония, используемых далее для построения градуировочного графика, следует исходить из раствора фторида аммония с концентрацией 0,1 моль/л.

Путем последовательного разбавления исходного раствора (1) необходимо приготовить набор стандартных растворов фторида аммония с концентрациями в диапазоне от 10^-2 до 10^-6моль/л.

Для приготовления раствора (2) с концентрацией 1·10^-2 моль/л в мерную колбу на 50 мл отбирают 5 мл раствора (1), добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора и доводят до метки дистиллированной водой.

Последовательным разбавлением готовятся остальные растворы в указанном диапазоне концентраций.

3 Этап. Построение градуировочного графика

В стаканчик отбирают 20 мл стандартного раствора фторида аммония с наименьшей концентраций, опускают в стаканчик электроды и включают магнитную мешалку.

После установления постоянного значения потенциала, считываются показания потенциометра.

Перед исследованием раствора с большей концентрацией фторида, электроды промокаются фильтровальной бумагой.

После окончания измерений электроды погружаются в фоновый ацетатный буферный (1:10) раствор.

Полученные экспериментальные данные используют для построения градуировочного графика в координатах Е(мВ) – (-lgC).

Определяют нижний предел обнаружения и величину наклона градуировочной характеристики используемого фторид-селективного электрода.

Электрод считатется пригодным к работе если:

- величина наклона электродной функции находится в пределах

50-70 мВ/рС

• величина предела обнаружения не ниже 10^-5 моль/л.

Если эти условия не соблюдаются, необходимо повторить процедуру отмывки электрода фоновым электролитом и повторить мероприятия по построению градуировочного графика.

4 Этап. Определение содержания фторидов в солях

На аналитических весах взвешивают 3 навески исследуемого образца соли (примерно по 0,1 г каждая), переносят в мерные колбы на 50 мл и растворяют в дистиллированной воде. В каждую колбу добавляют по 5 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.

Измеряют величины потенциалов электрода в исследуемых растворах.

При замене одного анализируемого раствора другим, остатки предыдущего раствора удалять фильтровальной бумажкой.

Численное значение потенциала регистрируется через 3-5 минут.

По градуировочному графику установить концентрацию фторид-ионов в анализируемом растворе и рассчитать процентное содержание фторид-ионов в анализируемой соли.