1 Этап. Кондиционирование калий-селективного электрода

Перед выполнением работы по построению градуировочного графика, следует произвести операцию по отмывке ионоселективного электрода фоновым раствором до величины его начального потенциала. Для этого стаканчик заполняют дистиллированной водой, опускают в стаканчик электроды и включают магнитную мешалку.

Потенциометр предварительно следует настроить на режим измерения потенциала.

Численное значение потенциала измеряется через 1-2 минуты.

Затем фоновый раствор в стаканчике заменяют на новую порцию и повторяют операцию перемешивания раствора и измерения величины потенциала до достижения его постоянного значения.

Операция кондиционирования должна приводит к тому, что результаты параллельных измерений потенциала различаются не более чем на 1-2 мВ.

2 Этап. Приготовление рабочих растворов хлорида калия

Для приготовления рабочих растворов хлорида калия, используемых далее для построения градуировочного графика, следует исходить из раствора хлорида калия с концентрацией 0.1 моль/л.

Путем последовательного разбавления исходного раствора (1) необходимо приготовить набор стандартных растворов хлорида калия с концентрациями 10^-2, 10^-3, 5·10^-4, 10^-4 моль/л.

Для приготовления раствора (2) с концентрацией 1·10^-2 моль/л в мерную колбу на 50 мл отбирают 5 мл раствора (1) и доводят до метки дистиллированной водой.

Последовательным разбавлением готовятся остальные растворы в указанном диапазоне концентраций.

3 Этап. Построение градуировочного графика

В стаканчик отбирают 10 мл стандартного раствора хлорида калия с наименьшей концентраций, добавляют 5 мл 1 М раствора уксуснокислого натрия, опускают в стаканчик электроды и включают магнитную мешалку.

После установления постоянного значения потенциала, считываются показания потенциометра.

Перед исследованием раствора с большей концентрацией калия, электроды промывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой.

После окончания измерений электроды погружаются в дистиллированную воду.

Полученные экспериментальные данные используют для построения градуировочного графика в координатах Е(мВ) – (рК).

С учетом разбавления величины рК стандартных растворов хлорида калия принимают следующие значения:

Концентрация KCl (моль/л)	1·10^-4	5·10^-4	1·10^-3	1·10^-2	1·10^-1
рK после разбавления	4,18	3,48	3,18	2,18	1,18

Определяют нижний предел обнаружения и величину наклона градуировочной характеристики используемого фторид-селективного электрода.

Электрод считается пригодным к работе если:

- величина наклона электродной функции находится в пределах

50-70 мВ/рС

• величина предела обнаружения не ниже 10^-5 моль/л.

Если эти условия не соблюдаются, необходимо повторить процедуру отмывки электрода фоновым электролитом и повторить мероприятия по построению градуировочного графика.