2. Признание возможности достоверных систематических погрешностей.

В настоящей статье вопрос о систематических погрешностях и о том, как они рассматриваются в ГОСТ Р ИСО 5725-2002 затрагивается лишь в той степени, в какой он важен для внутрилабораторного контроля. Ранее в отечественных нормативных документах явно или неявно принималось, что после того, как методика аттестована, при ее реализации в любой лаборатории значимые систематические погрешности должны отсутствовать. Предполагалось также, что не должно быть разницы между истинным значением измеряемой величины и математическим ожиданием результатов исследований. Конечно, реально для огромного большинства методик выполнения измерений эти положения не выполняются, однако на это закрывали глаза. Правда, в клинико-диагностических лабораториях тот факт, что различные методики дают разные результаты для одного и того же стандартного образца, давно признан и контроль качества строится c его учетом [8]. Однако клиническая медицина – весьма изолированная область.

В ГОСТ Р ИСО 5725-2002, по-видимому, впервые в отечественных нормативных документах признается возможность наличия скрытых (не устраненных) достоверных систематических погрешностей разных уровней. Более того, в ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 даны способы оценки систематической погрешности стандартного метода измерений δ и систематической погрешности лаборатории при реализации конкретного стандартного метода измерений Δ. Для наглядности ситуация проиллюстрирована на рис. 1, на который горизонтальными линиями нанесены принятое опорное значение μ, и математическое ожидание результатов измерений в данной лаборатории (μ+Δ).

Для простоты мы предполагаем, систематическая погрешность метода измерений δ равна нулю.

Примечание. Как видно, результаты измерений одного и того же образца в конкретной лаборатории распределены не вокруг μ, а вокруг (μ+Δ), а ~95% результатов измерений одной и той же пробы лежит в интервале {(μ+Δ–2σ), (μ+Δ+2σ)}, где σ - общее стандартное отклонение результатов измерений в лаборатории.

На рис. 1 проиллюстрирован также стандартный подход, часто использовавшийся при оценке погрешностей ранее. Если результат контрольных измерений не выходил достоверно за пределы интервала {(μ–δ_н), (μ+δ_н)}, где δ_н – норма погрешности, известная из методики выполнения измерений, то качество исследований считалось удовлетворительным.

В ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 даны способы оценки приемлемости метрологических характеристик лабораторий в целом и «не проходившей прежде процедуру оценки ее деятельности». Они основаны на элементарной статистике, просты и не слишком нуждаются в комментариях.

Из рассмотренных изменений в терминологии и в подходах к рассмотрению погрешностей и вытекают важные последствия для идеологии внутрилабораторного контроля качества измерений.

3. Контрольные карты – основной инструмент внутрилабораторного контроля

Контрольные карты – один из важнейших инструментов обеспечения качества – были предложены Шухартом [9] и впервые применены для контроля качества химического анализа Леви и Дженнингсом [10]. Они представляют собой графики, по горизонтальной оси которых откладываются номера партий продукции (для измерений - номера подгрупп объектов, исследуемых в условиях повторяемости), а по вертикальной – результаты измерения какого – либо количественного показателя. В качестве такого показателя обычно используются результаты исследования однородных, стабильных и адекватных образцов (если требуется контролировать и правильность, значение определяемого показателя в этих образцах должно быть известно). Контрольные карты применяются для контроля стабильности процесса измерений и выявления ситуаций выхода этого процесса из статистически контролируемого состояния [11]. При этом используются метрологические характеристики процесса измерений, которые периодически пересчитываются; при этом необходимо периодически проверять соответствие погрешностей анализа предъявляемым требованиям.

В ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 рассматриваются два вида событий, свидетельствующих о нестабильности процесса измерений: превышение «предела предупреждения» и превышение «предела действия». К сожалению, в документе нет четкого алгоритма действий в случае подобных событий. Ниже мы попытались заполнить этот пробел. При этом мы используем термины, отсутствующие в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 – «контрольный признак» и «тревожный признак». «Контрольный признак» - это событие, свидетельствующее о выходе процесса из статистически контролируемого состояния с доверительной вероятностью, превышающей ~0,99, и требующее остановки исследований и коррекции процесса измерений. Строго говоря, после коррекции необходимо повторно исследовать рутинные пробы. «Тревожный признак» - это событие, свидетельствующее о выходе процесса из статистически контролируемого состояния с доверительной вероятностью ~(0,95 - 0,99); при этом остановки измерений не требуется.

Несмотря на высокую эффективность контрольных карт, до настоящего времени они редко применялись при контроле качества результатов измерений в нашей стране (исключение - клиническая химия).

В ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 рассмотрены (в форме примеров) основные виды контрольных карт в применении к контролю качества результатов химического анализа. Эти же виды контрольных карт могут быть использованы и при контроле качества результатов других видов измерений. К сожалению, изложение материала в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 не является вполне систематическим. Так, не объяснено, что такое контрольные карты кумулятивных сумм и как их используют; отсутствует четкий алгоритм принятия решений и т.д. Поэтому мы позволим себе более детально изложить способы построения и использования контрольных карт при контроле точности результатов измерений.