3.3. Контроль стабильности в отсутствие стандартного образца

Как указано выше, при наличии стандартного образца можно контролировать как различные показатели прецизионности, так и правильность исследований. Если стандартный образец не удается приготовить (например, из-за неустранимой нестабильности исследуемого материала), можно контролировать повторяемость (сходимость) и, во многих случаях, промежуточную прецизионность измерений. Это делается следующим образом.

Для контроля стандартного отклонения повторяемости (сходимости) каждый раз, когда выполняется исследование, один из образцов (проб) исследуют несколько раз (в простейшем случае дважды). По расхождениям (размахам) полученных результатов ведут контрольную карту (как описано выше). Условиями корректности такого вида контроля являются:

• близость состава и свойств выбранных для контроля образцов;

• однородность каждого образца (если для повторных исследований его надо делить на части).

Число измерений для каждого образца должно быть всегда одним и тем же.

Контроль стандартного отклонения промежуточной прецизионности в отсутствие стандартного образца осуществляется аналогично контролю прецизионности (сходимости) с той разницей, что два измерения для образца проводятся в условиях промежуточной прецизионности; по ним и ведется контрольная карта расхождений.

Такой контроль рассмотрен в Примере 3 (контроль качества определения содержания серы в доменном коксе). От каждой партии кокса каждую смену отбирают пробы, одну из которых выбирают для контроля. Ее делят на две части; первая анализируется сразу, а вторая – в другую смену и другим лаборантом. По расхождениям между полученными результатами ведут контрольную карту, с помощью которой контролируется промежуточная прецизионность с изменяющимися факторами «время» и «оператор».

Для того, чтобы такой вид контроля был корректен, кроме условий, которые должны выполняться при контроле повторяемости (сходимости), образцы должны быть стабильны в течение промежутка времени между повторными измерениями.

Еще один вид контроля стабильности в отсутствие контрольного материала – контроль по выборочному среднему. Для его ведения рассчитывается общее среднее значение всех результатов исследования, полученных в условиях повторяемости (выборка), и по полученным результатам ведут контрольную карту Шухарта. Такой способ часто используют в медицине. Он основан на следующих условиях:

• объем выборки, то есть число проб, результаты исследования которых усредняются, достаточно велико (не менее 20-30) и практически постоянно;

• выборки получены из одной и той же генеральной совокупности. Другими словами, среднее значение определяемого показателя во всех пробах одно и то же (примеры – больница определенного профиля, в которой «в среднем» состав больных один и тот же; крупная лаборатория по анализу объектов окружающей среды, ежедневно анализирующая много проб из одних и тех же водоемов).

Выполнение последнего предположения обязательно должно проверяться.

Как видно из вышеизложенного, в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 рекомендован достаточно большой набор способов контроля качества результатов исследований. Однако он, конечно, не охватывает многие другие способы контроля, которые может оказаться целесообразным использовать в конкретных ситуациях наряду рекомендованными документом (например, метод добавок, статистический контроль качества исследований и т.д.). Понимая это, разработчики ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 внесли в него положение, допускающее использование других, отличных от изложенных документе, способов внутрилабораторного контроля точности измерений.